---

УДК 669.35 6 : 546.831.06 :006.354 Группа В59

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

ГОСТ

Методы определения циркони

я

Bronze fire-resistance. Methods for the determination of zirconium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября

1979 г. № 3937 срок

ействия установлен

с 01.01. 1981 г.

до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Н

методы 0,005 до

астоящий стандарт устанавливает фотометрические определения циркония (при массовой доле циркония от 0,3%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 23859.0—79.

ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ АРСЕНАЗО III В 8 М СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ, СОДЕРЖАЩЕЙ 20% АЦЕТОНА (при массовой доле циркония от 0,005 до 0,3 %

1

2.1. Сущность

метода

Метод основан на образовании цирконием окрашенного комп­лекса с арсеиазо III в 8 М соляной кислоте, содержащей 25% аце­

тона. и измерении оптической плотности раствора.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 2 и 8 М растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ

10484—73.

АрсенаЗо III, 0,4%-ный водный раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Ацетон по ГОСТ 2603—71, ч. д. а.

Цирконий металлический (йодидный).

Циркония хлорокись.

Стандартные растворы циркония.

Раствор Л. 0,1 г металлического циркония помещают в плати­новую чашку, приливают 10 мл концентрированной серной кисло­ты, 1 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до растворе­ния. Раствор упаривают до начала появления белого дыма серной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раст­вор перемешивают и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку прибавляют 25 мл воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1. мл раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б. 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доливают до метки 2 М соляной кислотой и пе­ремешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 мл раство­ра содержит 0,00005 г циркония.

Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония.

Раствор А. 3,5 г хлорокиси циркония ZrOCb-SHaO помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 2 М соляной кис­лоте, до метки доводят этой же кислотой. Содержание циркония в растворе устанавливают гравиметрическим методом в виде дву-

о

мерную колбу вмес­

киси циркония.

Раствор Б. 5 мл раствора А помещают

тимостью 100 мл, доливают до метки 2 М соляной кислотой и пере­мешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Если массовая доля циркония в бронзе выше 0,02%, то остаток растворяют в 8 М соляной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть (см. таблицу) помещают в мер­ную колбу вместимостью 50 мл, в которую предварительно добав­ляют концентрированную кислоту в количестве, указанном в таб­лице. Прибавление концентрированной соляной кислоты необходи­мо для того, чтобы общая концентрация соляной кислоты (с уче­том содержащейся во взятой аликвотной части) в конечном объемебыла равной 8 М. Затем добавляют 10 мл ацетона, 1 мл раствора арсеназо III, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при 665 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром (656—700 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см.

Массовая доля циркония» %

Объем аликвот
ной части, мл

Масса навески
соответствующая
аликвотной части
раствора» г

Количество до-
бавленной НС1*»
мл

8SS5S"SSCMSSfiE9£SSS9SCS9Kfi

От 0,005 до 0,02

Св. 0,02 , 0,05

Весь раствор

15

10

0,03 0,02 0,01 0,005

34

* Объем указан для соляной кислоты с концентрацией 11,5—12,0 М; при- использовании соляной кислоты другой концентрации проводят соответствующий перерасчет.

В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления арсеназо III. Из полученной оптической плот­ности вычитают оптическую плотность раствора арсен азо III, при­готовленного следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 35,5 мл концентрированной соляной кислоты, 10 мл ацетона, 1 мл раствора арсеназо III, до метки доливают водой, пе­ремешивают и измеряют относительно воды. По найденной разнице оптических плотностей с помощью градуировочного графика нахо­дят содержание циркония в анализируемом растворе.

Если массовая доля циркония в бронзе ниже 0,02%, остаток после выпаривания растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты и раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, споласкивают стенки чашки 20,5 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 10 мл ацетона и далее поступают, как указа­но выше.

В мерные колбы вместимостью по 50 мл вводят по 35,5 мл кон­центрированной соляной кислоты, вносят 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора Б циркония, добавляют по 10 мл ацетона и далее поступают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий циркония.

zn-100 /Tlj

где т — масса циркония, найденная по градуировочному графи­

ку, г;

ш — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

У—0,00034- 0,03%, где X — массовая доля циркония в сплаве, %.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ
АРСЕНАЗО III В 2 М СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
(при массовой доле циркония от 0,0$ до 0,3%)

Метод основан на образовании цирконием окрашенного комп­лекса с арсеназо III в 2 М соляной кислоте и измерении оптической плотности раствора.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 2 М раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Желатин, 1%-ный водный раствор.

Цирконий металлический (йодидный).

Циркония хлорокись.

Стандартные растворы циркония

Раствор А. 0,1 г металлического циркония помещают в плати­новую чашку, приливают 10 мл концентрированной серной кис­лоты, 1 мл фтористоводородной кислоты и нагревают до раство­рения. Раствор упаривают до начала появления белого дыма сер­ной кислоты. По охлаждении стенки чашки ополаскивают водой, раствор перемешивают и снова упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. По охлаждении к остатку прибавля­ют 25 мл воды, нагревают до получения прозрачного раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора А содержит 0,001 г циркония.

Раствор Б. 5 мл раствора А помещают в мерную колбу и пере­мешивают. Раствор Б готовят в день применения. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Стандартные растворы циркония из хлорокиси циркония.

Раствор А. 3,5 г хлорокиси циркония 2гОСЬ8НгО помещают

мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 2 М соляной кисло­те и доводят до метки этой же кислотой.Содержание циркония в растворе устанавливают гравиметри­ческим методом в виде двуокиси циркония.

Раствор Б. 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 мл, доливают до метки 2 М соляной кислотой и пере­мешивают. 1 мл раствора Б содержит 0,00005 г циркония.

Остаток растворяют в 2 М соляной кислоте, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают до метки той же кислотой и перемешивают. Аликвотную часть (см. таблицу) поме­щают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл 2 М соляной кислоты, кипятят 1 мин, охлаждают, добавляют 2 мл раст­вора желатина, 1 мл раствора арсеназо III, доводят до метки 2 М соляной кислотой, перемешивают и через 5 мин измеряют оптиче­скую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 или ФЭК-М с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см или на спектрофотометре при 665 нм в кювете с толщи­ной поглощающего слоя 1 см.

Массовая доля циркония, %

Объем аликвотной части, мл

Масса навески соответ-
ствующая аликвотной части
раствора, г

От 0,05 до 0,1

10

0,02 0,01 0,005

В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, ' но без добавления арсеназо III. Из полученной оптической плот­ности вычитают оптическую плотность раствора арсеназо III, при­готовленного следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 1 мл раствора арсеназо III, до метки доливают 2 М соляной кислотой, перемешивают и измеряют относительно воды. По найденной разнице оптических плотностей с помощью градуи­ровочного графика находят содержание циркония в растворе.

В мерные колбы вместимостью по 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл стандартного раствора Б циркония, добавляют 10 мл 2 М соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

у— ^т *

где т — масса циркония, найденная по градуировочному графи-

ту — масса навески, соответствующая аликвотной части, г.

У=0,0044-0,02Л, где X — массовая доля циркония в сплаве, %

. - — — I — ■— і— - - _ ___ - _ -

Изменение № 1 ГОСТ 23859.8—79 Бронзы жаропрочные. Методы определения циркония

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.06.85

№

с 01.01.86

1801 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: л на дм⁸, мл на см³.

Вводную часть дополнить словами: «в жаропрочных медных сплавах по* ГОСТ 24758—81».

П

среднее

ункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—81. За результат анализа принимают

а

раствор»

2603—71,

рифметическое трех параллельных определений».

Пункт 2.2. Седьмой абзац. Заменить слова: «0,4 %-ный водный на «водный раствор 4 г/дм³»;

заменить ссылки: ГОСТ 10484—73 на ГОСТ 10484—78, ГОСТ

ч.д.а. на ГОСТ 2603—79.

Пункт 2.4.2. Формулу изложить в новой редакции:

У=0,003 +0,00%.

Пункт 3.2. Седьмой абзац. Заменить слова: «1 %-ный водный раствор» на «водный раствор 10 г/дм³».

(ИУС № 9 1985 г.)

Методы определени

Утверждено и

.СССР по управлению качеством продукции и стандартам

от 30.03.90 № 724

Вводная часть. Исключить ссылку: ГОСТ 24758—81.

Пункт 1.1 изложить в новой редакции: «1.1. Общие

Массовая доля циркония,

Объем аликвотной части,
см*

Изменение № 2 ГОСТ 23859.8—79 Бронзы жаропрочные, циркония

ведено в действие Постановлением Государственного комитета

1ата введения 01.19.90

требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнением по ГОСТ 23859.1—79, разд. 1».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d= 0,003+0, ОЗХ,

где X — массовая доля циркония в сплаве, %».

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3—2.4.5: «2.4.3. Расхождения резуль­татов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух резуль­татов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях {D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычис­ленных по формуле