---

Метод основан на измерении абсорбции света атомами никеля при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя.

Спектрофотометр атомно-абсорционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Исходный стандартный раствор: 4,7860 г сернокислого никеля растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 см³ концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем дистиллированной водой до метки, 1 дм³ раствора содержит 1 г никеля.

Рабочие стандартные растворы готовят из исходного последовательным разбавлением раство­ром уксусной кислоты с массовой долей 5 %, готовят не менее четырех стандартных растворов с концентрацией никеля от 0,5 до 10 мг/дм³.

100 см³ вытяжки упаривают на водяной бане в 5—10 раз, измеряют объем полученного концентрата.

Выполняют по два параллельных измерения для каждого испытуемого раствора, вычисляют среднее арифметическое двух значений оптической плотности пламени.

Концентрацию никеля (Л) в вытяжке, мг/дм³, вычисляют по формуле

у_ ^
^х~ К’

где С — концентрация никеля, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

К— отношение объема вытяжки, взятой для анализа, к объему концентрата по п. 4.2.3.1.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать указанных в п. 4.1.4.

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

   1. Фотометрический метод

      1. Сущность метода

Метод основан на образовании в уксуснокислом растворе окрашенного в красный цвет внутрикомплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью. Чувствительность метода 0,05 мг/дм³.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по НТД.

Пипетки мерные вместимостью 1,5 и 10 см³ по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Нитрозо-Р-соль, раствор с массовой долей 0,1%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50 %.

Азотная кислота по ГОСТ 4461.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525.

Стандартный раствор А: 0,0403 г хлористого кобальта растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 1 см³ соляной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до метки; 1 см³ раствора содержит 0,1 мг кобальта.

Стандартный раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем до метки дистиллированной водой; 1 см³ раствора содержит 0,01 мг кобальта.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

Выполняют два параллельных определения кобальта в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят 10 см³ вытяжки, приливают 1 см³ раствора ацетата натрия с массовой долей 50 %, 0,5 см³раствора нитрозо-Р-соли, хорошо перемешивают, прибавляют 0,5 см³ концентрированной азотной кислоты, снова перемешивают. Пробирки помещают в кипя­щую водяную баню на 5 мин, охлаждают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 420 нм, применяют для сравнения раствор контрольного опыта.

Количество кобальта в растворе определяют по градуировочному графику.

В пробирки вносят 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,00 см³ стандартного раствора кобальта (Б), что соответствует 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,010 мг кобальта, доводят объем до 10 см³ раствором уксусной кислоты с массовой долей 4% и проводят определение кобальта, как описано в п. 5.1.3.

Для построения графика используют среднее арифметическое значений оптических плотностей двух параллельных измерений для каждой из концентраций.

Концентрацию (А) кобальта в вытяжке, мг/дм³, вычисляют по формуле

т т ■ 1000

^Л~ V

где т — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем анализируемого раствора, взятого для определения, см³.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при довери­тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,3 мг/дм³ для концентрации кобальта от 0,5 до 1,5 мг/дм³.

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта при введении анализируемого раствора в воздушно-ацетиленовое пламя. Чувствительность метода 0,1 мг/дм³.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 5 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Исходный стандартный раствор: 4,7696 г сернокислого кобальта растворяют в дистиллирован­ной воде, добавляют 2 см³ концентрированной серной кислоты, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1 дм³, доводят объем дистиллированной водой до метки; 1 дм³ раствора содержит 1 г кобальта.

Рабочие стандартные растворы готовят, как указано в п. 4.2.2.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

Выполняют, как указано в п. 4.2.3.

Измеряют абсорбцию спектральной линии кобальта 242,4 нм.

Выполняют, как указано в п. 4.2.4.

3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

   1. Фотометрический метод определения хрома с окислением перекисью водорода

      1. Сущность метода

Метод основан на каталитическом окислении хрома (III) до хрома (IV) перекисью водорода в присутствии платины и солей железа с последующим окислением дифенилкарбазида с образованием комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора розово-фио­летового цвета.

Чувствительность метода — 0,02 мг/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Фотоэлектроколориметр.

Центрифуга лабораторная.

Колбы мерные вместимостью 25 см³ по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227.

Стаканы центрифужные вместимостью 25 см³.

Чашки фарфоровые № 1 по ГОСТ 9147.

Проволока платиновая, кусочки длиной 5—10 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 100 и 500 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 245, раствор насыщенный, профильтро­ванный.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Квасцы железоаммонийные, раствор концентрации 90 г/дм³: 9 г квасцов растворяют в неболь­шом количестве дистиллированной воды, добавляют по каплям соляную кислоту до получения прозрачного раствора, избегая ее избытка. Полученный раствор доводят дистиллированной водой до 100 см³.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор хрома (раствор А) концентрации хрома 0,1 мг/см³: 0,2829 г двухромово­кислого калия, просушенного при температуре 180 °С до постоянной массы, помещают в колбу вместимостью 1,0 дм³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки.

Стандартный раствор хрома (раствор Б) концентрации хрома 1 мкг/см³, готовят разбавлением водой раствора Ав 100 раз.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

10 см³ вытяжки выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха. В чашку добавляют 10 см³ дистиллированной воды, 0,5 см³ азотной кислоты; тщательно перемешивая, переводят содержимое чашки в раствор. Добавляют 1,5 см³ раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют содержимое чашки до рН = 7—8 раствором гидроокиси натрия концентрации 100 г/дм³.

В чашку вносят платиновую проволоку, добавляют 5 капель перекиси водорода и выпаривают содержимое чашки на кипящей водяной бане до получения слегка влажного осадка (не досуха). Содержимое чашки с помощью дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, оставляя платиновую проволоку в чашке. Объем в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Осадок от раствора отделяют центрифугированием в течение 15 мин со скоростью 3000 мин^-1; 20 см³ прозрачного центрифугата переносят в стакан вместимостью 50 см³, добавляют 1 см³ серной кислоты, 1 см³ раствора однозамещенного фосфорнокислого натрия, 1 см³ раствора дифенилкарба- зида, тщательно перемешивая содержимое стакана после добавления каждого реактива.

Одновременно готовят два контрольных раствора, где вместо уксусной вытяжки используют раствор уксусной кислоты.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность приготовленного раствора на фотоэлектроколо­риметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 540 нм по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность анализируемого раствора принимают среднее арифметическое зна­чение двух измерений.

По градуировочному графику находят массу хрома в вытяжке.

В фарфоровые чашки вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см³ стандартного раствора хрома (раствор Б), что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 мг хрома, добавляют 10 см³ дистиллированной воды, 0,5 см³ азотной кислоты и далее анализ проводят по п. 6.1.3.

Одновременно готовят два контрольных раствора, не содержащих хрома.

Оптическую плотность приготовленных растворов определяют, как указано в п. 6.1.3, по отношению к каждому из двух контрольных растворов.

За оптическую плотность каждого раствора принимают среднее арифметическое значение двух измерений.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат полученные значения оптических плотностей, по оси абсцисс — соответствующую им массу хрома в миллиграммах.

Массовую концентрацию хрома (Л) в вытяжке в мг/дм³ вычисляют по формуле

где т — масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;

V— объем вытяжки, взятый для анализа, дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,010 мг/дм³ для концентраций хрома 0,05—0,10 мг/дм³ и 0,015 мг/дм³ — для концентраций хрома 0,10—0,30 мг/дм³ при доверительной вероятности 0,95.

Метод основан на каталитическом окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в присутствии ионов серебра или кобальта с последующим окислением дифенилкарбазида с образованием комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора розово-фиолетового цвета.

Чувствительность метода — 0,02 мг/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные по ГОСТ 29227.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор концентрации 1 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор концентрации 2 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 2,5 г/дм³ или кобальт сернокис­лый по ГОСТ 4462, раствор концентрации 5 г/дм³.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, стандартные растворы по п. 6.1.2.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 245, раствор насыщенный, профильтро­ванный.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

50 см³ уксуснокислой вытяжки отбирают в стакан, приливают 1,5 см³ концентрированной серной кислоты, выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см³ горячей дистиллированной воды, приливают 10 см³ раствора надсернокислого аммония, 0,5 см³ азотнокислого серебра или 1,0 см³ раствора сернокислого кобальта и кипятят 25 мин. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят объем до метки и содержимое тщательно перемешивают, затем в мерную колбу вместимостью 25 см³ вносят 20 см³ полученного раствора, приливают 1 см³ однозамещенного фосфорнокислого натрия, 0,4 см³ раствора дифенилкарбазида, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.