---

ГОСТ 24295-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ
СТАЛЬНАЯ ЭМАЛИРОВАННАЯ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ВЫТЯЖЕК

Издание официальное

БЗ 2-2002

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

П

ГОСТ
24295-80

ОСУДА ХОЗЯЙСТВЕННАЯ СТАЛЬНАЯ
ЭМАЛИРОВАННАЯ

Методы анализа вытяжек

Enamelled steel ware.
Analysis methods of test solutions for elements release

ОКСТУ 1409

Дата введения 01.07.81

Настоящий стандарт распространяется на стальную эмалированную посуду и устанавливает методы определения бора (0,5—6 мг/дм³), фтора (0,1—1 мг/дм³), никеля, кобальта, хрома, меди, цинка, свинца, железа и марганца (0,03—3 мг/дм³) в вытяжках — продукте взаимодействия модель­ного раствора с силикатным эмалевым покрытием посуды.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

1а. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

Отбор образцов — по ГОСТ 24788.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1. ПОДГОТОВКА ПРОБ (ВЫТЯЖЕК)

   1. . Контроль правильности анализа проводят, анализируя одновременно с пробами растворы с массовой концентрацией определяемого элемента, предельно допускаемой нормативно-техничес­кой документацией и с массовой концентрацией натрия 3—5 мг/дм³ в виде уксуснокислого натрия по ГОСТ 199. При контроле определения фтора натрий к растворам не добавляют. Средний результат при этом не должен отличаться от внесенного количества веществ больше чем на половину значения допускаемых расхождений для параллельных определений, регламентированных соответствующими требованиями стандарта.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1980

© ИПК Издательство стандартов, 2002

раствор до первоначального объема. Если в изделиях крышка не предусмотрена, то образец посуды с модельным раствором не накрывают крышкой.

Для блюд, тарелок, лотков всех размеров налитый горячий модельный раствор без кипячения выдерживают в изделии в течение 2 ч при комнатной температуре.

По окончании кипячения или выдержки вытяжку доводят до первоначального объема, пере­ливают в стеклянную посуду, охлаждают.

1. 7. 1.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   8. (Исключен, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

   1. Фотометрический метод

      1. Сущность метода

Метод основан на реакции бора с кармином или ацетилхинализарином в концентрированной серной кислоте с образованием окрашенных комплексов. Чувствительность метода 0,5 мг/дм³.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Пробирки вместимостью 10 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 10 см³ и 1 см³ с ценой деления 0,01 см³ по ГОСТ 29227.

Для нагревания, кипячения и длительного (более 12 ч) хранения уксуснокислых вытяжек и стандартных растворов используют посуду из стекла, не содержащего бор: белого кварцевого, марки ББ, № 2, 112. Допускается применять другие материалы, пригодные для указанных целей и не содержащие бор.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Раствор кармина с массовой долей 0,03 %: 0,03 г кармина помещают в стаканчик и растворяют в небольшом количестве серной кислоты, перемешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, смывают остатки раствора кармина из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Объем раствора доводят до метки серной кислотой; раствор хорошо перемешивают.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартный раствор А: 0,0572 г борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки водой; 1 см³ раствора содержит 0,1 мг бора.

Стандартный раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой; 1 см³ раствора содержит 0,01 мг бора.

Пробирки вместимостью 15 см³ по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 10—20 см³ по ГОСТ 29227.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Ацетилхинализарин, раствор с массовой долей 0,01 %: 0,01 г хинализарина помещают в стаканчик, растворяют в серной кислоте, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 25 см³ уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, смывают остатки раствора из стаканчика небольшими порциями серной кислоты. Доводят объем раствора до метки серной кислотой, раствор хорошо перемешивают.

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

Выполняют четыре параллельных определения бора в вытяжке.

В пробирку с притертой пробкой вносят 1 см³ вытяжки, добавляют 9 см³ раствора кармина, хорошо перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 585 нм (желтый светофильтр) или добавляют 2 см³ раствора ацетилхинализарина с массовой долей 0,01 %, 12 см³ серной кислоты, хорошо перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 600 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Для сравнения применяют раствор контрольного опыта, полученный в аналогичных условиях.

Количество бора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

В пробирки вносят 0,05; 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 1,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мкг бора. Доводят объем до 1 см³ модельным раствором по п. 1.1, добавляют по 9 см³ кармина или по 2 см³ раствора ацетилхинализарина и 12 см³ серной кислоты во все пробирки и проводят определение бора, как описано в п. 2.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям бора строят градуировочный график. Для построения графика используют среднее арифметическое оптических плотностей четырех параллельных определений для каждой концентрации.

Концентрацию бора (Л) в испытуемой вытяжке, мг/дм³, вычисляют по формуле

Х= ^ • 1000,

где т — масса бора, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мг;

V— объем анализируемого раствора, взятого для определения, см³.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,5 мг/дм³ для концентраций бора 1—3 мг/дм³, 0,7 мг/дм³ — для концентраций 3—6 мг/дм³.

Метод основан на образовании сильно диссоциирующих комплексных соединений борной кислоты с многоатомными спиртами, которые титруют щелочью. Эквивалентную точку устанавли­вают с помощью рН-метра. Чувствительность метода 0,5 мг/дм³.

рН-метр, стеклянный и хлорсеребряный электроды.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-3А или аналогичного типа.

Полумикробюретка или микробюретка вместимостью 10 см³ с ценой деления 0,02 см³.

Посуда, указанная в п. 2.1.2.

Маннит по НТД. Допускается применять глицерин по ГОСТ 6259, предварительно нейтрали­зованный до рН 7 и разбавленный 1 : 1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Сахароза по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад пищевой.

Раствор инвертного сахара: 600 г сахара-рафинада или сахарозы растворяют в 200 см³ свеже­прокипяченной воды при осторожном нагревании и перемешивании до полного просветления раствора. Раствор нагревают почти до кипения и прибавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 3 моль/дм³.

Раствор хорошо перемешивают и по охлаждении доводят рН раствора до 6,9 либо слабым раствором едкого натрия, либо раствором серной кислоты на рН-метре; рН раствора инвертного сахара проверяют с помощью рН-метра каждый раз перед началом работы.

Стандартный раствор: растворяют 0,5716 г борной кислоты в 200—500 см³ свежепрокипячен­ной дистиллированной воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают; 1 см³ раствора содержит 0,1 мг бора.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 4 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с массовой долей 5 %, концентрации с (№ОН) = 0,025 моль/дм³ и концентрации с (№ОН) = 3 моль/дм³.

0,025 моль/дм³ раствор гидроокиси натрия: растворяют 1,0 г гидроокиси натрия в 200—300 см³ свежеприготовленной, охлажденной дистиллированной воды и разбавляют водой до 1000 см³.

Титр раствора гидроокиси натрия устанавливают по борной кислоте следующим образом: в стакан вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ стандартного раствора борной кислоты и приливают 40—50 см³ свежепрокипяченной воды, в стакан опускают мешалку (магнит) и электроды, включают мешалку и, приливая 0,025 моль/дм³ раствор гидроокиси натри/ из бюретки, устанавливают рН раствора 7,0. В полученный раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см³ глицерина порциями по 1—2 г. Раствор перемешивают с помощью электромагнитной мешалки и титруют 0,025 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия до рН 7,0.

Титр гидроокиси натрия (Т) вмг NaOH/см³ вычисляют по формуле

Т= ^mV

1. V. - V₂ ’

где т — масса бора в 1 см³ стандартного раствора борной кислоты, мг;

V— объем стандартного раствора борной кислоты, взятой для титрования, см³;

V_x — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование после добавления маннита (глицерина), см³;

V, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на контрольный опыт (поправка на загрязнение реактивов, кроме борной кислоты).

Примечание. Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч. д. а.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Выполняют два параллельных определения бора в вытяжке.

200 см³ уксуснокислой вытяжки помещают в кварцевый стакан или в стакан из другого материала (п. 2.1.2) вместимостью 250—300 см³ и выпаривают на песчаной бане при температуре 200—300 °С до объема 3—5 см³ (раствор покрывает только дно стакана). Раствор переносят в титровальный стакан вместимостью 100 см³, обмывая стенки стакана, где производилось упарива­ние, 3—5 раз горячей водой порциями по 5—7 см³, и охлаждают. Титровальный стакан с испытуемым раствором устанавливают на столик электромагнитной мешалки, опускают в него магнит, электроды (стеклянный и хлорсеребряный) и включают мешалку. Нейтрализуют испытуемый раствор 5 %-ной гидроокисью натрия, потом 0,025 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия из бюретки до рН 7,0, если требуется, избыток щелочи нейтрализуют серной кислотой 1:10. После установления рН раствора в испытуемый раствор вводят 3—5 г маннита или 3—5 см³ глицерина или 40 см³ раствора инвертного сахара. При этом стрелка рН-метра отклоняется в область меньших значений рН. Титруют 0,025 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия до возвращения стрелки к рН 7,0, добавив перед концом титрования 1—2 г маннита или соответственно 1—2 см³ глицерина.

Одновременно проводят контрольный опыт: 200 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 4 % упаривают на песчаной бане до 3—5 см³ и далее поступают, как при анализе испытуемого раствора.

Правильность анализа проверяют по стандартным растворам борной кислоты, которые прово­дят через все стадии анализа.

Концентрацию бора (Л) в уксуснокислой вытяжке, мг/дм³, вычисляют по формуле

_YT(V3- V4) ■ 1000

^Х= V5 ^,

• ₃ — объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование испытуемого раствора после добавления маннита, см³;

• — объем гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

• ₅ — объем уксуснокислой вытяжки, взятой для титрования, см³.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,2 мг/дм³ для концентраций бора 0,5—1 мг/дм³, 0,3 мг/дм³ — для концентраций 1—3 мг/дм³, 0,4 мг/дм³ — для концентраций 3—6 мг/дм³.