Страница 2: ГОСТ 16538-79. Реактивы. Марганец (II) уксуснокислый 4-водный. Технические условия (73168)

Полярограф регистрирующий.

Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным электродом (или донной ртутью) — анодом и с ртутным капающим электродом — катодом.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода, или

Аргон газообразный по ГОСТ 10157, очищенный от кислорода.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм³.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658 марки Р-0 или Р-1, очищенная для полярографических работ.

Растворы, содержащие Си и РЬ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации Си и РЬ по 0,01 мг/см³.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 2 и 10 см³.

Стакан В-1-25 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 10—15 см³ раствора соляной кислоты, доводят объем раствора этой же кислотой до метки и тщательно перемешивают.

В два стаканчика помещают по 10 см³ подготовленного раствора (соответствуют 1 г препарата). В первый стаканчик вводят по 0,005 мг Си и РЬ (в виде растворов) для препарата чистый для анализа или 0,005 мг Си и 0,02 мг РЬ (в виде растворов) для препарата чистый. Объемы растворов в первом и во втором стаканчиках должны быть одинаковыми, для этого во второй стаканчик добавляют воду (1,0 см³ при анализе препарата чистый для анализа или 2,5 см³ при анализе препарата чистый). Содержимое стаканчиков по очереди помещают в полярографическую ячейку. Через растворы в течение 10—15 мин Пропускают азот или аргон, очищенные от кислорода, и снимают полярограммы в интервале потенциалов (0) — (минус 1,0) В.

Потенциал полуволны меди — минус 0,3 В.

Потенциал полуволны свинца — минус 0,6 В, относительно насыщенного каломельного электрода.

Чувствительность прибора подбирают так, чтобы высота волны в пробе была не менее 20 мм.

Массовую долю меди и свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

V _ h_x- т- 100
~ (й₂ - Л]) • т_х■ 1000’

где й] — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм;

й₂ — высота волны определяемой примеси в растворе с добавками, мм;

т — масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Си и РЬ, мг;

т_}— масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 5 %.

4.9. Определение массовой доли цинка

Спектрофотометр атомно-абсорбционный типов «Сатурн», «Сатурн-2».

Лампа спектральная с полым катодом ЛСП-Zn.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий Zn; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением раствором соляной кислоты концентрации 0,001 моль/дм³ получают раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ Zn — раствор А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 0,001 моль/дм³ (0,001 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 2 и 5 см³.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В пять мерных колб помещают по 20 см³ воды и объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Zn — 213,9 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возраста­ния массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений атомного поглощения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения атомного поглощения на оси ординат, массовые доли цинка в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю примеси цинка находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9.

Группа фасовки: IV, V.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие качества препарата требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В. Грязнов, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Е.К. Богомолова, И.В. Жарова, Л.В. Кцдиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.79 № 922

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16538-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1989 г. (ИУС 3—90)

Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор В.Е. Нестерова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.06.99. Подписано в печать 04.08.99. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,85. Тираж 133 экз. С3441. Зак. 635.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102