База нормативных документов www.complexdoc.ru
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
Документ: |
|
Название: |
Сплавы титановые. Методы определения алюминия |
Название на английском: |
Titanium alloys. Methods for the determination of aluminium |
Область применения: |
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический (при массовой доле от 0,2 до 10,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,1 до 10,0 %) методы определения алюминия |
Статус документа: |
действующий |
Взамен: |
ГОСТ 19863.1-80 |
Дата издания: |
29.08.1991 |
Дата последнего изменения: |
19.04.2010 |
Общероссийский Классификатор Стандартов (ОКС) 77.1 МЕТАЛЛУРГИЯ / Цветные металлы / Титан и 20.5 титановые сплавы 0 -
Классификатор Государственных Стандартов (КГС)
В59 Металлы и металлические изделия -> Цветные
- металлы и их сплавы. Прокат из цветных металлов->
Методы испытаний. Упаковка. Маркировка
Бз 12-эд/азг
и Й 4
О*
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА С С Р
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 198634-9!-ГОСТ 19863.16-91
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ Н МЕТРОЛОГИИ СССР
Matibi
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ЇДИ : ftW.EUM rpjinjli В59
Г ОС У Д А р С Т й Е П N Ы и СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
CElJtABW ІМТАНСКЫЕ
М
гост
19863.1 — 9?
етоды МвИВНІЩIlL^tliarn AJlOVA
MeUieJs Іїя 1k.r dcLcrnin п Li on pi вІиЯЛіпіцдЛ
ОКСТУ 17&9
Даті в вс д-t h и в 1)1.07-1.12
Настойщмй. стандарт усгаиавдизьает комплекса ет ричсскнй (при массовой доле о г 0,2 до 10,0%} и атом но-абсорбционный (при МАССОВОЙ доле от ОД до 10,0 %) негодЬі определения аЛКШВДНЯ-
(; ОБЩИЕ ГРЫЮЬАННЯ
1 L. Общи? требования к мег од пн йееалнаэ — по ГОСТ 25086 с дщеолипинєм.
1.1.1. За рез y.'isia і auijivi.+a принимают сриднее арифметическое результатов двух і&аряллелБмых определений.
2. KOMEl.lECGHU.MiETl-'ИЧ ЕСКПЙ МЕТОД О И РЕ Д ЕЛ Е Н Н И ДЛИ>МННЪШ ПОСЛЕ OIДЕЛЕКИЧ Г ЙДРСОКИСЕК) ІЦАІРЙЯ
L Сущность метода
Метод основан на расгворепіЕИ пробы в серной «нслотр, отделении алю.чиЕЕНя от титана, марганца ег л ром а гидроокисью натрия и присутствии хлорила железа (111), связывании алюминия три-' лоном Б и титровании избытка трнлона Б уксуснокислым цинком с эриокромом черным Т ft качестве индикатора. Мешающее влияние НЯ надин пр ЕЕ СООГНОШЄННЕЇ ванадия и алюминия ке более чем 1 : і устраняют чксдснием пероксида водорода.
Аппарат ура. рецктины и растворы
(Икаф сушильный е терморегулятором, рН‘Мегр.
Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до і(Ю°С с цеНОЙ ЛЄл^ігЕіН 1фС.
Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09■ І678.
І^ЯЖіай чфнцйллъяиг
(«Є; Издательство стандартов, 1991
Няс-рниц».:} сгнндарт н« мажет бить палн'ксььй йлн и&стнчяо ■ипрыноддо*»
tufiSsriti р-й-n^jt Н ра.СиДО£трт.№СЕ1 ЬГ-3 р&лд>СЦ]Є|іПЯ Гассівндв ОГЛ СССР
1
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С ft ГОСТ 1S864.I—tl
Кислота ссриан по ГОСТ 4204 плотное їью L(H r/tu1 и рзстНОр- 1 : 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 платностью 1,35—1,40 г/смв.
Кислотл сот и Пая но ГОСТ 3118 1,19 г/см1 н раство
ры 1 : Hj 1 г 4-
Кислотй уксусная по ГОСТ 6і плотностью 1,05 г/см®.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний у к с) снокисл нЙ по ГОСТ 3117, рдсінлр 2(Ю г/дм5.
Барий ^ібрнізый по ГОСТ 410&г растдор 1W г/дма.
Натрия гидроокись ло ГОСТ 432-5, раствор 200 г/дм*: йодггвд* рокецда натрия рзегиорпют а 800 см1 воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 сч1 раствора хлористого барин, лчрЕмешявэют, через одни сутки фильтруют через ватный тямпон или сливают дек питан ней а колбу вместимостью 1 дм1 » закрывают пробкой с ловушкой для углекислого газа. Реактив готовят н чрпнчт в полиэтиленовом посуде.
Железа (III) хлорид G-вддвый по ГОСТ 4147 растр 100 ґ/дм3ґ 100 г хлорида железа (III) растворяют н 200 см1 раствора соляной кислої ы ! : 4, прилива юг ТОО см1 воды к лерс^ишлазют.
Вод&родэ пероксид по ГОСТ £0929.
Гидроксила и ин а гидрохлорид по ГОСТ 5455, раствор 1W г/дм-5- Спнрт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18,300.
Эрнохром черный +, раствор 5 г/дмэ: 0,5 г эриохрома черного Т с мешииатот с 4,5 г гидрохлорида гидроксила ми на и растворяют в 100 £ма этилового спирта.
Индикатор метиловый оранжевый; 0,1 г реагента помешают в коническую колбу вместимостью 100 см1 и растворяют uprt наг рева Ei ин в 50 cms ноды. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прилипают 50 сма воды и перепиливают.
Индикатор конго красный; 0,2 г реагента растворяют в 109 см1 воды прк слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 смй воды н перемешивают.
Индикаторная бумага .конго: фильтры средней плотности («белая лента») пропитывают раствором конго, высушивают н сушильном шкафу при температуре 100—105°С, нарезают и хранят і бюксе. Бумага пригодна к применению в тєчсееис одного месяца.
Сол ь дни атрне в ая st и лендпа м. и н — Nr ,N .!J ,Nґ -тетрауксуспой кислоты, 2-волпая (грилон Б) по ГОСТ 16652, раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3; 18,61 г трилона Б растворяют ь 200 см3 воды, фильтруют через фильтр средней ПЛОТНОСТИ («белая ленткь) и. мерную колбу вместимостью (ООО см3, доливают полой до метин и персы еш ив а ют.
Цинк уксуеиокнелый 2-подлый по ГОСТ 5S2^ раствор с иоляр- ной концентрацией 9,05 моль/дмя: 1Ї г уксуснокислого цннхл помотают в мерную колбу ймостимостью 1000 €MS, pacruop^K)rа2 ' гост тили—st с з
200 смэ воды, приливают 20 см3 уксусной кислоты, доливают водой до легки и Еіереисшивают.
Алюминий по ГОСТ I £069 марки А995.
Ста іідартлыЕІ раствор алюммзпія
1 г длеомивегя помешают е койнческую колбу в«естмисн;ті»ю 250 см3, приливают ЮО см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу някрыцаюі часовым стеклом или воронкой н растворяют алюминий при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатном тем лора туры, переливают л мерную колбу вместимостью 1000 см3, ло- jiftHatot водой до ыёткн н перемешивают,
1 см1 раствора содержит ОЧО01 г алюминия.
Для установления массовой концентрации трнлона ІЇ по алюминию fF} В три коничеекзге колбы ВМ&СГИІЇОСТЬЮ Ї90 250 CMJ QtQ- мєщают по 10 сма стандартного раствора илюмнпия, приливают по 20 сы5 грилон а Б, 100 см* воды, 5 см* раствора гидроксида натрня, две капли индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют рзст&ирпм соляной кислоты I : 1 до перехода желтой окраски индикатора н красную, затем приливают 5 см3 соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают до комнатной температуры!
Расі вор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора нз красной в желтую и добавляют J5—20 капель ь избыток, устанавливая значение pH 9 {допускается примєеїєеенє универсальной индикаторЕЕйй бумаги),
Раствор охлаждают до температуры —2(ГС, приливают
10 сы1 раствора уксуснокислого аммония, восемь капель раствора вриохромя черного Т н быстра титруют раствором уисуснокнслого и ни кд до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую. ■
Массовую концепт рацию три л она Б по алюминию {Т}ч г/см1, вычисляют по формуле
гір С— массовая концентрация стандартного раствора алюмн- нив, г/см3;
V — объем стандартного раствора алюминия, нспользуемЕчЙ для титрцйалня, см2;
V'l—объем раствора трнлона Бч используемый для тмтроеа- нмя, см3;
Vs — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на тЕСтрование, см3;
К ~ соотношение между растворами трилана Б и уксуснокислого цинка
3^404 J
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
С. 4 ГОСТ iSRtiJ.t-ВЇ
У ст д із а в.л и в аіот соотееоиієііиє Л' между растворами трилогія Б и уксуснокислого цинка: в коническую колбу вместимостью 250 см1 пометак?г 20 сч3 трНлоИя Ей ябнлнрйтот ЬЧО см3 нод.ы., днье капли индикатора метилового оранжевого. нейтрализуют раствором соляной кислоты 1 : 1 до перехода окраски индикатора из желтой в красную. Затем приливают 2 см3 соляной кислоты, кипятят 2 миеі Й охлаждают ло ио и нит нон температуры,
Раствор нейтрализуют аммиаком л о изменения окраски индикатора ид красной в желтую и добавляют 1Б- 20 капель п избыток, устанавливая значение pH 9 (допускается применение унн- версалвной [[вдвкаторной бумаги).
Рястпор охлаждают до температуры 15—20аС, прилипают 10 смs растеря уксуснокислого аммоний, восемь купель рд^гвора эр иохром а черного Т н быстро титруют раствором уксуснокислого циЕїха до перехода синей окраски раствора в красно-фиолетовую.
. Проведение анзлнзд
Йнвсхку Ігрйбы МЗГСоЙ в саутнСтстI!ИJ! с табл. I пуыгтают в коническую колбу вместимостью 250 см*, приливают 50 см* раствора серной кислоты и нагревают- до полного растворении.
|
TlfiJlHLl.il І |
ЦйНМЗЯ JWA4 ШІННІЧМКЯ, % |
BlMtl: toMCU пгпбы. г |
От 0,2 л> Jjjj акдаи |
т |
Св. Ц) > г |
О.Б |
В раствор добавляют по каплям азошую кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, три капли в избыток, выпаривают до появлений паров серной кислоты и продолжают нагревай не с течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, прилипают 50 см’ води, нагревают до кипения и кипятят до растворения содей. Затем приливают )0 ам5 раствора хлорида железа (Ш) и при интенсивном перемешивании переводят раствор порциями по 10—І5 сма в мерную колбу нй^тниСЮтъЮ 25D см* содержащую ЯО см3 горячего раствора гидроксида натрия. Колбу охлаждают в проточной воде до комнатной температуры, долЕівают водой до метки и перемешивают.
Осадку дают отстояться в течение 15—20 мин, раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») и коническую колбу вместимостью 250 см3, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть раствора !00 см3 переггосят в коянче- скую колбу вместимостью 250 <?м*, добавляют две.1 капли неї ди кагора метилового оранжевого и нейтрализуют раствори ч слліїной кислоты I : I до перехода окраски индикатора ид желтой р крас-
4
О
Тел.: +7 (495) 506-71-51, +7 (495) 506-78-57, [email protected]
ГОСТ liSta.t- si G. .5
ї5ую. Затем приливают 5 ег.г1 соляной кислоты, кнпятяї 2 ИНН и. охлаждают колбу до комнатной температуры в проточной воле.
Если о сплаве содержится ванадий, то к охлажденному раствору приливают- 3 см$ пероксида водорода и выдерживают І0 мин
Затем приливают из бюретки раствор трилона Б и соответегвнн с табл. 2, выдерживают 10 мни и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски индикатора метилового оранжевого из красной в
желтую. |
Таблица 2 |
MaccoibA деля Й.ТКШП'ІІІГЯ. Ч. |
ІЗПЫйы трнлона L. <м^ |
<□ г -0.2 до ЭД внлюя. Сь з,о * ]од * |
:й эп |
Если в егзлаве содержится ванадий, то в раствор помещают бумагу конго в проводят нейтрализацию аммиаком до изменения ее окраски ид синей ц красную от одной Йаплй аммиака.
Приливают L5- 20 капель аммиака □ избыток, устанавливая pH 9 (допускается применение универсальной индикаторной бумаги) .
КолСу G раствором охлаждают в вр&тоЧйОЙ Мне до температуры 15—2(ГС, прилипают 16 си’ раствора уксуснокислого аммония, ппсемь капель раствора зрнокрома черного Т и быстро титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода синей окраски раствора В КрасНн-фИОДЙГГОвую,
Контрольный опыт учитывают в соотношении (К|) между растворами трклона Б и уксуснокислого цинка. Ддгн этого к коническую колбу вместимостью 250 см3 переносят аликвотную часть раствора контрольного опыта 100 см3 и продолжают по п. 2.3.1,
Обработка результатов
Массовую долю алюминия (А) в. процентах вычисли кино формуле
Х =
St
где Vj — объем рн ст вора тр илона Б, используемый дли тиіроиа- НЦЯ, ии1;