Цей плунжер повинен мати плоский проріз, з'єднаний з вирізом навколо голівки для виходу повітря.
Плунжер виконують з аустенітної нержавіючої сталі або іншого стійкого до корозії та до стирання матеріалу; його розміри та допуски повинні відповідати наведеним на рис. 1с. Плунжер застосовуютьлише в комплекті з відповідною камерою, розміри якої знаходяться в межах дозволених допусків.
4.2.4 Манометр - жорстко вертикально змонтована U-подібна трубка з боросилікатного скла (ISО
4803), установлена як на рис. 1d з розмірами та допусками, показаними на цьому рисунку.
На верхньому кінці одного коліна манометра передбачено конічний патрон (ISO 383, з'єднання 19/34) для утворення повітронепроникного контакту з конічною поверхнею камери. Коліно повинно мати також чотири вигравірувані лінії і Т-подібне з'єднання, розміщення яких повинно відповідати розмірам та допускам, наведеним на рис. 1d. Боковий відвід Т-подібного з'єднання повинен мати повітронепроникний запірний кран, після якого приєднують підходящий всмоктувальний пристрій, наприклад, гумову трубку та балон, показані на рис. 1d.
Трубку манометра заповнюють рідиною (4.2.5), щоб змочити внутрішню поверхню. Випорожнюють трубку та знов заповнюють її так, щоб рідина в манометрі знаходилась на одному рівні нижньою вигравіруваною лінією 11 на рис. 1d. Рідину в манометрі слід заміняти (або очищати) після обслуговування або перед новим калібруванням.
Примітка. Можна застосовувати інші форми камери і плунжера та інші схеми з'єднання між камерою та манометром за умови, що вони дають ті самі результати, що й зазначена апаратура.
Рідина для манометра. Манометр має бути заповнений до рівня нижньої вигравіруваної лінії
11 на рис. 1d нелеткою негігроскопічною рідиною з низькими в'язкістю та густиною, наприклад,
дибутилфталатом або легким мінеральним маслом.
Таймер з примусовим механізмом пуску та зупинки, з поділками шкали не більше 0,2 с та
точністю не менше 1 % в діапазоні від 0 с до 300 с
Ваги, які дозволяють зважувати приблизно 3 г з точністю до 1 мг (для цементу) та 50-110 г
з точністю до 10 мг (для ртуті).
Пікнометр або інший зручний засіб для визначення густини цементу.
4.3 Матеріали
Ртуть ступеня "чиста для аналізу" або вище.
Еталонний цемент" з відомою питомою поверхнею.
НАЦІОНАЛЬНЕ ПОВІДОМЛЕННЯ КОРИСТУВАЧАМ
Можна використовувати еталонний матеріал різного походження з відомою питомою поверхнею і стабільними характеристиками, атестований згідно з чинними в Україні нормативними документами.
Легке масло, щоб запобігти утворенню ртутної амальгами на внутрішніх поверхнях камери.
Кружки з фільтрувального паперу з рівними краями кола, пристосовані до розмірів камери.
Цей фільтрувальний папір має середню пористість (середній діаметр пор 7 мкм).
Легке мастило для забезпечення повітронепроникного з'єднання між камерою і манометром та для змащування запірного крана.
4.4 Умови випробування
В лабораторії, де проводиться випробування повітропроникності, повинні підтримуватись температура (20 ±2) °С та відносна вологість не вище ніж 65 %. Всі матеріали для випробування та калібрування витримують до набуття ними температури повітря в лабораторії та захищають від абсорбції атмосферної вологи під час зберігання.
4.5 Ущільнений шар цементу
4.5.1 Основа
Ущільнений шар цементу містить частки цементу з деяким об'ємом повітря, яке знаходиться між частками. Об'єм повітря визначають як частину загального об'єму шару та іменують пористістю.
Це означає, що частина об'єму, зайнятого частками цементу, становить (1-е). Якщо V - загальний об'єм шару, то абсолютний об'єм цементу становить V(1-е) (см3), а маса цементу m становить ρV(1-e) (г), де ρ - густина часток цементу (г/см3).
Таким чином, знаючи р, можна відважити масу цементу для отримання заданої пористості е в ущільненому шарі цементу з загальним об'ємом V. Визначення ρ описане в 4.5.3, а визначення V - в 4.7.1.
4.5.2 Підготовлення зразка
Перемішують зразок цементу для випробування, струшуючи його 2 хв у закритій посудині для руйнування агломератів. Вичікують 2 хв. Обережно перемішують отриманий порошок чистим сухим стержнем, щоб досягти рівномірного розподілу фракцій цементу.
4.5.3 Визначення густини
Визначають густину цементу, користуючись пікнометром (4.2.8). Для визначення слід використовувати нереакційноздатну рідину. Потрібна кількість цементу залежить від типу приладу і повинна бути такою, щоб значення ρ було визначене з точністю до 0,01 г/см3. Точність визначення перевіряють шляхом повторного експерименту і записують середнє значення двох визначень з точністю до 0,01 г/см3 як густину.
* На цей час еталонні цементи можна отримати за адресою: Національне бюро стандартів, Офіс стандартних еталонних
матеріалів, Будинок хімії, Вашингтон, ОК, 20234, США.
4.5.4 Формування шару цементу
Для формування шару цементу з пористістю е = 0,500 відважують кількість цементу m1 в грамах, яку розраховують за формулою
m1 =0,500 ρV, (1)
де ρ - густина цементу, г/см3 (4.5.3);
V - об'єм шару цементу, см3 (4.7.1).
Ця маса після належного ущільнення буде складати шар цементу з пористістю е = 0,500. Поміщають перфорований диск (4.2.2) на виступ біля дна камери (4.2.1) і кладуть на нього новий кружок фільтрувального паперу (4.3.4). Простежують, щоб він повністю покривав перфорований диск, для чого притискують його чистим сухим стержнем. Поміщають в камеру відважену кількість цементу m1, уникаючи втрат. Постукують по камері, щоб вирівняти поверхню шару цементу. Кладуть другий новий кружок фільтрувального паперу на шар цементу. Вводять плунжер (4.2.3) у камеру до контакту з кружком фільтрувального паперу. Натискають на плунжер обережно, але твердо, доки нижня поверхня голівки не торкнеться поверхні камери. Повільно витягують плунжер приблизно на 5 мм, повертають його на 90° і обережно, але твердо знов натискають на шар, доки голівка плунжера не торкнеться камери. Тепер шар цементу ущільнений і готовий для випробування на повітропроникність. Повільно витягують плунжер.
Примітка. Надто швидке та потужне ущільнення може привести до зміни розподілу часток цементу, і, тим самим, до зміни питомої поверхні шару цементу. Тиснення виконують великим пальцем на плунжер.
4.6 Випробування повітропроникності
4.6.1 Основа
Питома поверхня S в квадратних сантиметрах на грам наведена в 4.9.1, однак краще вона може бути виражена за допомогою формули
, (2)
де К - константа приладу (4.7.2);
е - пористість шару;
t - виміряний час, с;
ρ - густина цементу, г/см3, (4.5.3);
η - в'язкість повітря при температурі випробування (таблиця 1), Па · с.
При встановленій пористості е = 0,500 та температурі (20 ±2) °С
, см2/г. (3)
4.6.2 Процедура
Вставляють конічну поверхню камери в конічний патрон манометра, застосувавши, якщо необхідно, трохи легкого мастила (4.3.5), щоб забезпечити повітронепроникне з'єднання. Слідкують за тим, щоб не порушити шар цементу.
Закривають верх циліндра підходящою пробкою. Відкривають запірний кран і обережним всмоктуванням піднімають рівень рідини в манометрі до найвищої вигравіруваної лінії 8 на рис. 1d. Закривають кран і стежать, щоб рівень рідини в манометрі залишався постійним. Якщо він падає, заново встановлюють з'єднання камера/манометр та перевіряють кран. Повторюють випробування до забезпечення постійного рівня рідини. Відкривають кран і обережним всмоктуванням встановлюють рівень рідини на найвищій вигравіруваній лінії. Закривають кран. Виймають пробку з циліндра. Рідина в манометрі починає текти. Вмикають таймер, коли рідина дійде до другої вигравіруваної лінії 9 на рис. 1d, і зупиняють його, коли рідина дійде до третьої вигравіруваної лінії 10 на рис. 1d. Записують час t з точністю до 0,2 с і температуру з точністю до 1 °С.
Повторюють процедуру з використанням того ж самого шару матеріалу і записують додаткові значення часу й температури. Готують новий шар із другого зразка того ж цементу згідно з процедурою 4.5.4 або, якщо кількість цементу недостатня, розпушують перший шар і готують його згідно з 4.5.4. Проводять випробування на повітропроникність на другому шарі двічі, записуючи значення часу і температури, як раніше.
4.7 Калібрування приладу
4.7.1 Визначення об'єму шару цементу
У зв'язку з наявністю зазору між виступом камери та плунжером об'єм ущільненого шару цементу виявляється різним для різних комбінацій камера - плунжер. Об'єм ущільненого шару цементу має бути встановлений для певної комбінації камера - плунжер. Цей об'єм визначають так.
Покривають камеру зсередини дуже тонкою плівкою легкого мінерального мастила (4.3.3). Кладуть перфорований диск на виступ камери, а на диск - два нових кружки фільтрувального паперу, притискують їх стержнем, щоб кожен з них щільно покривав основу камери.
Заповнюють камеру ртуттю (4.3.1). Видаляють повітряні бульбашки чистим сухим стержнем Перевіряють, щоб камера була повністю заповнена, для чого притискують скляну пластинку до поверхні ртуті, доки вона не зрівняється з верхньою поверхнею камери. Випорожнюють камеру зважують ртуть з точністю до 0,01 г, m2, і записують температуру. Формують ущільнений шар цементу методом, описаним в 4.5.4, та кладуть на нього новий кружок фільтрувального паперу. Знов заповнюють камеру ртуттю, видаляють повітряні бульбашки та вирівнюють поверхню ртуті, як раніше. Видаляють ртуть, зважують її з точністю до 0,01 г, m3, і контролюють температуру. Об'єм шару V в кубічних сантиметрах визначають через
, (4)
де ρн - густина ртуті при температурі випробування (таблиця 1).
Таблиця 1 - Густина ртуті ρн, в'язкість повітря η та , як функція температури
|
Температура, °С |
Густина ртуті ρн, г/см3 |
В'язкість повітря η, Па·с |
|
|
16 |
13,560 |
0,000 018 00 |
0,0013 42 |
|
17 |
13,560 |
0,000 018 05 |
0,0013 44 |
|
18 |
13,550 |
0,000 018 10 |
0,0013 45 |
|
19 |
13,550 |
0,000 018 15 |
0,0013 47 |
|
20 |
13,550 |
0,000 018 19 |
0,0013 49 |
|
21 |
13,540 |
0,000 018 24 |
0,0013 51 |
|
22 |
13,540 |
0,000 018 29 |
0,0013 53 |
|
23 |
13,540 |
0,000 018 34 |
0,0013 54 |
|
24 |
13,540 |
0,000 0,18 39 |
0,0013 56 |
|
Примітка. Проміжні значення можна отримати шляхом лінійної інтерполяції. |
|||
Повторюють процедуру з новими шарами цементу, доки різниця між двома отриманими значеннями V не виявиться меншою ніж 0,005 см3. Записують середнє цих двох значень як V.
Примітка. Слід бути обережними, щоб уникнути проливання або розбризкування ртуті та попадання її на шкіру і в очі оператору.
4.7.2 Визначення константи приладу
Із однієї поставки еталонного цементу з відомою питомою поверхнею (4.3.2) готують ущільненений шар цементу і вимірюють його повітропроникність згідно з процедурами, описаними в 4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 та 4.6.2. Записують час t та температуру випробування. Користуючись тим самим шаром, двічі повторюють процедуру 4.6.2 і записують два подальших значення часу й температури. Повторюють спробу на двох інших зразках того самого еталонного цементу. Для кожного з трьох зразків обчислюють середнє значення із трьох значень часу й температури. Для кожного зразка обчислюють
, (5)
де S0 - питома поверхня еталонного цементу, см2/г;
ρ0 - густина еталонного цементу, г/см3;
t0 - середнє значення із трьох виміряних значень часу, с;
η0 - в'язкість повітря при середньому значенні із трьох температур, Па · с (таблиця 1).
При заданій пористості е = 0,500
К=1,414· S0ρ0. (6)
Середнє трьох значень К приймають за константу приладу.
4.7.3 Повторне калібрування
Багаторазове використання приладу може привести до змін об'єму шару цементу та константи приладу (через стирання камери, плунжера та перфорованого диска). Ці зміни можуть бути виявлені за допомогою так званого вторинного еталонного цементу, питома поверхня якого була визначена раніше.
Об'єм шару цементу та константу приладу повторно визначають за допомогою еталонного цементу:
а) після 1000 випробувань;
б) у випадку використання
іншого типу рідини в манометрі,
іншого типу фільтрувального паперу,
нової трубки манометра;
в) при систематичних відхиленнях вторинного еталонного цементу.
4.8 Спеціальні цементи
При формуванні ущільненого шару цементу з пористістю е = 0,500 за методом 4.5.4 при випробуванні деяких цементів, які характеризуються нестандартним розподілом розмірів часток, і, зокрема, тонкодисперсних високоміцних цементів, можуть виникати труднощі. Якщо при натисканні пальцем голівка плунжера не стикається з верхньою поверхнею камери або якщо після утворення цього контакту і зняття тиску плунжер підіймається вгору, пористість е = 0,500 слід вважати недосяжною.
