Страница 3: ГОСТ 1953.8-79. Бронзы оловянные. Методы определения алюминия (70546)

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.4.3, 4.4.4: «4.4.3. Расхождения результа­тов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводить, как указано в п. 2.4.4».

Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п—3), указанных в табл. 1а».

Раздел 5 дополнить пунктами — 5.4.3, 5.4.4: «5.4.3. Расхождения результа­тов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель носпроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315— —78, или сопоставлением результатов, полученных одним из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Стандарт дополнить разделом — 6:

(Продолжение см. с. 73)«6. Фотометрический метод определения алюминия с хромазуролом S
(от 0,001 до 0,08 %)

Метод основан ка образовании окрашенного комплекса алюминия с хрома­зуролом S и измерением его оптической плотности после предварительного уда­ления олова в виде тетрабромида, отделении меди электролизом или отделением¹ мешающих элементов тиоацетамидом,

рН-метр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1, 1:100 и раствор

0,1 моль/дм³

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Смесь для растворения: девять объемов бромистоводородной кислоты сме* шив а ют с одним объемом брома.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Кислота тиогликолевая, разбавленная 1:20, свежеприготовленная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1 и 1:3.

Желатин, раствор 10 г/дм³.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Натрий уксуснокислый.

Буферный раствор: 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого нат­рия растворяют в 1 дм³ веды. Устанавливают pH-5,7—5,8 на pH-метре, в случае необходимости добавляют раствор аммиака или уксусной кислоты.

Тиомочевина по ГОСТ 6344—73, раствор 100 г/дм³.

Тиоацетамид, раствор 50 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Хромазурол S, раствор 3 г/дм³: 0,3 г хромазурола растворяют в 30 см³ теплой воды (не выше 50 °С), 20 см³ этилового спирта, отфильтровывают и доли­вают водой в колбе вместимостью 100 см³ до метки.

Алюминий по ГОСТ 11069—74 марки А999 или А99.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см³соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливаю? до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают 10 см³ соляной кислоты (Г.1), доливают до метки водой н перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г алюминия.

Раствор В: 25 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 10 см³ соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой ж перемешивают.

1 см³ раствора В содержит 0,000005 г алюминия.

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250—300'св³ добавляют 20 см³ смеси для растворения и растворяют на холоду. Добавляю?¹¹ 20 см³ хлорной кислоты и отгоняют олово при умеренном нагревании до начал» выделения густого белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Если ?аствор не прозрачный, то отгонку олова с бромной смесью повторяют.

Стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до влажных со­тен. Затем стенки стакана споласкивают водой, добавляют 5 см³ серной кислоты 1:1) и раствор упаривают досуха. Соли растворяют в 7 см³ прокопченой азот-

(Продолжение см. с. 74)

(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.8—79) ной кислоты (1:1), добавляют 150 см³ воды, нагревают до 60—70 °С п проводят электролиз при силе тока 0,5—1 А и напряжении 2 В. Электролит упаривают до влажных солей, добавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и до метки доливают водой.

В зависимости от массовой доли алюминия в бронзе в стакан вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора: 25 см³ (от 0,001 до 0,01 %), 10 см³ (от 0,01 до 0,0'2 %), 5 см³ (от 0,02 до 0,04 %), 2,5 см³ (от 0,04 до 0,06 %) и упаривают почти досуха. К остатку добавляют 5 см³ соляной кислоты (0,1 моль/дм³) и нагревают до растворения. Затем разбавляют водой до 30 см³, до­бавляют 1 см³ раствора тиомочевины, 3 см³ раствора тиогликолевой кислоты и устанавливают рН = 4 на pH-метре раствором аммиака (1:3) или по универсаль­ной бумаге. Затем добавляют 10 см³ раствора желатина, 3 см³ раствора хрома- зурола и раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 40 см³ буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают.

Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро­колориметре с зеленым светофильтром (А_Эф)=54О—560 нм) или на спектрофото­метре при 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 или 1 см по от­ношению к контрольному опыту, проведенному через весь ход анализа.

Растворение навески и отгонку олова проводят, как указано в п. 3.3.1.

К влажным солям добавляют 5 см³ соляной кислоты (1:1) и раствор упари­вают досуха. Упаривание повторяют еще 2 раза, каждый раз добавляют по 5 см³ соляной кислоты (1:1). К сухому остатку добавляют 2,5 см³ концентрирован­ной соляной кислоты, 50 см³ воды, раствор нагревают и в горячий раствор до­бавляют 15 см³ тиоацетамида при перемешивании, раствор доводят до кипения и кипятят 20 мин. Оставляют раствор на теплой бане на 1 ч. Затем осадок от­фильтровывают на фильтре средней плотности с добавлением небольшого коли­чества фильтробумажной массы. Осадок промывают соляной кислотой (1:100) 10 раз, осадок отбрасывают, а фильтрат упаривают до 3—5 см³. Раствор охлаж­дают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают водой до мет­ки и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора (п. 3.3.1), помещают в стакан вмести­мостью 100 см³, добавляют воды до 30 см³, 3 см³ тиогликолевой кислоты и уста­навливают рН = 4, на pH-метре раствором аммиака (1:3) или по универсальной бумаге. Затем добавляют 5 см³ раствора желатина, 3 см³ раствора хромазурола и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 40 см³ буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают. Через 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зе­леным светофильтром (Х_Эф =540—560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 или 1 см по отношению к контроль­ному опыту, проведенному через весь ход анализа, но с добавлением 2 см³ тио­ацетамида.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора В алюминия, добавляют по 5 см³ раствора соля­ной кислоты (0,1 моль/дм³), воды до объема 30 см³ и далее поступают, как ука­зано в п. 3.3.1 или п. 3.3.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. Кювета с толщиной поглощающего слоя 2 см.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³ стандартного раствора Б алюминия, добавляют по 5 см³ раствора соля­ной кислоты (0,1 моль/дм³), воды до объема 30 см³ и далее поступают, как ука­зано в п. 3.3.1 или п. 3.3.2, только раствор желатина добавляют 5 см³. Раство­ром сравнения служит раствор, не содержащий алюминия. Кювета с толщиной поглощающего слоя 1 см³.

хМассозую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле (Продолжение ем. с. 75)mj-100

m ’

где гь. — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

‘п — масса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Продолжение см. с. 76)(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.8—79) личных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать вначений, указанных в табл. 1а.

(ИУС № 11 1090 г.)

<54