---

УДК 869.715.543.(1« : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ 3 А С С Р

СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ

М

ГОСТ
19863.16—91

етод определения никеля

Titanmm-nickel eHoy. *

.Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введення 01.07.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения никеля при массовой доле от 10,0 до 60,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа--по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в серной кислоте, осаж­дении никеля ди метил гл иоксимом из аммиачного раствора, содер­жащего лимонную кислоту, растворении осадка диметилг.іноксима- та никеля в соляной кислоте, связывании никеля трилоном В и тит­ровании избытка трилона Б азотнокислым свинцом с индикатором кислотным хром темно-синим.

3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр стеклянный жидкостный или ртутный до КЮ*С с це­ной деления ГС.

Фильтры беззольные по ТУ 6-09-1678.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см¹, рас­твор 1:1.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроювсдсн.
тиражирован и распространен бет разрешения Госстандарта СССРГидроксил амина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм³. Кислота азотная по ГОСТ 1461 плотностью 1,35—1,40 г/см³ к раствор 1:1.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 500 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглнокснм, раствор 5 г/дм³: 5 г диметилглиоксима рас­творяют в 1000 см³ этилового спирта.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Индикатор кислотный хром темно-синий: 0,1 г реагента поме­щают в коническую колбу вместимостью 100 см³, приливают 50 см³ воды н растворяют при слабом нагревании. После полного раство­рения раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают

Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см³ воды при слабом нагревании.

Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности («бе­лая лента») пропитывают раствором конго, высушивают в сушиль­ном шкафу при температуре (110±5)^сС, нарезают и хранят в бюк­се. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.

Соль динагриевая этилендиамин — К',М,К’',’'-тетрауксусиой кислоты, 2-вОДНая (трилои Б) по ГОСТ 10652, раствор с моляр­ной концентрацией 0,025 моль/дм³: 9,31 г трилока Б растворяют в 200 см³ воды, фильтруют через фильтр средней плотности («бе­лая лента») в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают во­дой до метки и перемешивают.

Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор с молярной кон­центрацией 0,025 моль/дм³: 8,28 г азотнокислого свинца растворяют в 30 см³ раствора азотной кислоты н упаривают досуха. К сухому остатку приливают 100 см³ воды и нагревают до растворения со­лей, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Никель по ГОСТ 849 марки Н22.

Стандартный раствор никеля

1 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ раствора азотной кислоты и растворяют при на­гревании. После полного растворения никеля приливают 20 см³ раствора серной кислоты 1 : I и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения до комнатной темпера­туры к раствору осторожно приливают 100 см³ воды и кипятят 2'мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перелива­ют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г никеля.

Для установления массовой концентрации трилона Б по нике­лю (Г) в три конические колбы вместимостью по 250 см³ помеща­ют аликвотную часть стандартного раствора никеля по 10 см³, при­ливают 30 см³ раствора соляной кислоты, 70 см³ воды, 20 см³ рас­твора трилона Б. Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго из синей в красную, 15—20 капель аммиака добавляют в избыток, приливают 1 см³ индикатора кислотного хром тсмпо-сяиего и титруют раствором азотнокислого свинца до резкого изменения окраски раствора из синен в малиновую.

Массовую концентрацию трилона Б по никелю (Г), г/см³, вы­числяют по формуле

C

(1)

-V

vr-v.-К '

где С — массовая концентрация стандартного раствора никеля, г/см³;

V—объем стандартного раствора никеля, используемый для титрования, см³;

V. объем раствора трилона Б, используемый для титрова­ния, см³;

1’_; — объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на титрование, см³;

А' — соотношение между растворами трилона Б и азотнокис­лого свинца.

Устанавливают соотношение К между растворами трилона Б и азотнокислого свинца: в коническую колбу вместимостью 250 см³ помешают 10 см³ раствора трилона Б, приливают 30 см³ раствора соляной кислоты, 70 см³ волы. Раствор нейтрализуют аммиаком до изменения окраски бумаги конго из синей в красную, добавляют 15- 20 капель аммиака п избыток, приливают 1 см’³ раствора ин­дикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азот­нокислого свинца до перехода синей окраски раствора в мали­новую.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0.25 г помешают в коническую кол­бу вместимостью 250 см³, приливают 40 см³ раствора серной кис­лоты 1 :2 и нагревают до полного растворения Добавляют азот­ную кислоту по каплям до исчезновения фиолетовой окраски рас­твора и три капли в избыток, выпаривают до появления белых па­ров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 2 мин.После охлаждения до комнатной температуры к раствору прили­вают 50 см³ воды и кипятят 1—2 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доливают нодой до метки и перемешивают.

Мадомя доля ии«ля. % Обмм раствора трждояэ В. ем³

О г 40,0 до 50,0 пял мл. 20

Св 50.0 » 60,0 > > 25

1

К раствору приливают аммиак до перехода синей окраски бу­маги конго в красную, 15- 20 капель в избыток, добавляют 1 см³ индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором азотнокислого свинца до резкого изменения синей окраски раство­ра в малиновую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю никеля (А') в процентах вычисляют по формуле

Х= ₍2)

гп

где Vi -- объем раствора трнлона Б. используемый для титрова­ния, см³;

Vi — объем раствора азотнокислого свинца, израсходованный на титрование, см³;

Т — установленная массовая концентрация раствора трило* на Б по никелю, г/см³;

К — соотношение между растворами трилона Б и азотнокис­лого свинца;

m — масса пробы в аликвотной части раствора, г.

Абсолютное допускаемое расхождение не должно превы­шать: результатов параллельных определений — 0,3%; результатов анализа — 0,4%.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тинякова; А. И. Коро­лева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 5.05.91 № 626

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Периодичность проверки — 5 лет

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

СХмпмачсийй НТД,
ид конфмй амк* ссылка

Номер ралдсл», пункт

а

3

3

3

3

3

3

3

3

3

3

1.1

3

ГОСТ 849-70 ГОСТ 3118 -77 ГОСТ 3652—69

ГОСТ 3760 79 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4236-77 ГОСТ 4461-77

ГОСТ 5466-79 ГОСТ 10652-73 ГОСТ 183СО—87 ГОСТ 25086-87 ТУ 6-09-1678 86

Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор И. Л Асауленко

Сдаио a itaG. <».«.91 Пода, к яеч. ".’5 ус., п. п. 7.88 ум кр.-отт. 7.33 уч.-хм. л.

Тираж 5000 »ка Цеха 2 ■». 90 к.

Ордена *3в»к Почета» Издательство стандартов. 123357. Моски», ГСП. Нсвопжмнскай пер.. 3 Тип. <Маскоаеамй оечатиииа. Моски». Ладин пер. 6. Зак. «И

)!9