---

ГОСТ 16538-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

МАРГАНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ
4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

И

БЗ 1-99

здание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Реактивы

М

ГОСТ
16538-79

АРГАНЕЦ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия

Reagents. Manganese (II) acetate, 4-aqueous.

Specifications

ОКП 26 3421 1010 05

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на 4-водный уксуснокислый марганец (II), который представляет собой кристаллический порошок бледно-розового цвета; растворим в воде и в спирте.

Формулы: эмпирическая Мп (СН₃СОО)₂ • 4Н₂О,

Мп4Н₂О

Перепечатка воспрещена

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 245,08.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 4-водный уксуснокислый марганец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требо­ваниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По химическим показателям 4-водный уксуснокислый марганец (II) должен соответство­вать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Издание официальное

Продолжение табл. 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Соединения марганца являются сильными ядами, действующими на нервную систему, легкие, печень, почки и органы кровообращения. Предельно допустимая концентрация марганца в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 0,3 мг/м³. Относится ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007).

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респира­торы типа «Лепесток», резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

   3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — местными отсосами. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. 4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Определение массовых долей кальция, меди, свинца и цинка изготовитель проводит периодически в каждой двадцатой партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200Г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

За результат анализа, принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверитель­ной вероятности Р — 0,95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стакан В(Н)-1-250 по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см³ воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +25 % для препарата чистый для анализа и ±20 % для препарата чистый при доверительной вероятности Р = 0,95.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.

Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометри­ческим (способ 2) методом, прибавляя 3,0 см³ 25 %-ного раствора азотной кислоты вместо 2,0 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг,

для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет­рическим методом.

Далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг,

для препарата чистый — 0,0200 мг.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн» в эмиссионном режиме.

Горелка газовая.

Распылитель.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или воде деминерализованная.

Растворы, содержащие Na, К, Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор массовой концентрации Na, К, Са по 0,1 мг/см³ — раствор А.

Марганец (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, перекристаллизованный с установленными методом добавок массовыми долями примесей Na, К, Са, раствор с массовой долей 10 % — раствор Б.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см³.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В пять мерных колб помещают по 20 см³ воды, 10 см³ раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл. 2.

Таблица 2

Растворы перемешивают, доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Проводят фотометрирование анализиру­емого раствора и раствор сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания приме­сей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0—589,6; К — 766,5; Са — 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +10 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).