---

израсходованный на титрование

анализируемой пробы, см3;

Y1 - объем раствора 0,05 М трилона Б,

израсходованный на титрование

контрольной пробы, см3;

0,0068 масса СаSО4, соответствующая точно 1

см3 0,05 М раствора трилона Б, г;

Х2 - содержание воды, определяемое по п.6.2;

250 - объем мерной колбы, см3;

М - масса навески, г;

15 - анализируемая аликвота, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое

двух параллельных определений, допускаемое расхождение между

которыми не должно превышать 0,5 %.

6.2 Определение массовой доли воды в фосфогипсе

6.2.1 Сущность метода заключается в удалении воды при

нагревании.

6.2.2 Применяемые аппаратура, реактивы и растворы:

весы лабораторные аналитические, тип ВЛР-200,

класс 2 или аналогичные, с погрешностью

взвешивания до четвертого десятичного знака;

электропечь СНОЛ-1625/1-М1У42 или другой тип,

обеспечивающий при необходимости в интервале

температур от 673 до 723 К (від 400 до 450 оС)

погрешность регулирования температуры +_10 К

(+_10 oC);

тигель фарфоровый N 40-50;

эксикатор;

водопоглощающие вещества для эксикатора

(плавленный СаСL2 или силикагель активный).

6.2.3 Проведение анализа осуществляется следующим обра-

зом. Из усредненной пробы фосфогипса отбирают около 5 г сы-

рого фосфогипса и взвешивают с погрешностью до четвертого

десятичного знака в фосфоровом тигле, предварительно прока-

ленном до постоянной массы при температуре 673 К (400 oС), и

прокаливают в течение 30 мин. Посля охлажденияя в эксикаторе

до (293 +_ 5)К (20 +_ 5) oС) тигель взвешивают с погрешностью

- 16 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

до четвертого десятичного знака.

6.2.4 При обработке результатов массовую долю общей

воды в сыром фосфогипсе (Х2) в % вычисляют по формуле:

М-М1

Х2=----- х 100,

М1

где М - масса пробы до прокаливания, г;

М1 - масса пробы после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое

двух параллельных определений, допускаемое расхождение между

которыми не должно превышать 0,6% при массовой доле воды

более 6%, и 0,4% - при массовой доле воды менее 6%.

6.3 Определение массовой доли фосфатов

6.3.1 Метод фотоколориметрический основан на образова-

нии окрашенного в желтый цвет фосфорнованадиевомолибде-

нового комплекса в аликвоте разложения навески анализируемой

пробы.

6.3.2 Аппаратура, приборы, реактивы и растворы:

весы лабораторные аналитические, тип ВЛР-200,

класс 2 или другие аналогичные с погрешностью

взвешивания до четвертого десятичного знака;

фотоколориметр типа КФК и ФОК-56 м,

электрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор с

кюветами толщиной поглощающего свет слоя

раствора 10 мм;

колбы, цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770;

пипетки, микробюретки по ГОСТ 20292;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью не менее

1,4 г/см3, разбавленная 1:2;

кислота серная по ГОСТ 4207;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ

4198, ч.д.а., раствор, содержащий 1 мг Р2О5 в 1 см3;

аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336,

ч.д.а., раствор 0,25%;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д.а.,

раствор 5%;

реактив на фосфаты.

- 17 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

6.3.3 При подготовке к проведению испытаний приго-

тавливают необходимые растворы.

6.3.3.1 Приготовление раствора с массовой долей аммония

ванадиевокислого мета 0,25%:

2,5 г ванадиевокислого аммония взвешивают с погрешностью

до 0,1 растворяют в 500 см3 дистиллированной воды,

нагретой до 323 К (50 оС) и доливают цилиндром 20 см3

концентрированной азотной кислоты. Раствор охлаждают,

переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой

до метки, перемешивают и фильтруют.

6.3.3.2 Приготовление раствора з массовой долей молиб-

деновокислого аммония 5%:

50 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью

0,1 г, переносят в стакан вместимостью от 800 до 1000см3,

растворяют в 500 см3 дистиллированной воды, нагретой до 323

К (50 оС). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмес-

тимостью 1 дм3, доводят водой до метки, перемешивают и

фильтруют.

6.3.3.3 Приготовление раствора азотной кислоты:

раствор азотной кислоты 1:2 готовят разбавлением одного

объема концентрированной кислоты двумя объемами воды.

6.3.3.4 Для приготовления реактива на фосфаты

смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, мета

ванадиевокислого аммонияю и молибденовокислого аммония в

указанной последовательности. Если раствор мутный, его

фильтруют. Раствор хранят в бутыле из темного стекла или

полиэтилена.

6.3.3.5 Приготовление раствора калия фосфорнокислого

однозамещенного, содержащего 1 мг Р2О5 в 1 см3 (стандартный

раствор):

от 4 до 5 г однозамещенного фосфорнокислого калия помеща-

ют в бюкс диаметром от 32 до 58 мм и высотой (30 _ +2)мм и

высушивают при температуре (381 +_ 4)К (108 +_ 4) oС) в

течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе 40-60 мин.

1,9175 г подготовленного реактива взвешивают с погрешностью

до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу

вместимостью 1 дм3, расворяют в 500-800 см3 воды з добавкой

5 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3, доливают водой

с температурой 293 К (20 оС) до метки и тщательно

перемешивают.

6.3.3.6 Для построения градуировочного графика готовят

серию стандартных растворов.

- 18 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

В мерные колбы вместимосьтю 100 см3 микробюреткой вносят

поочередно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 стандартного рас-

твора калия фосфорнокислого однозамещенного, что соответст-

вует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мг Р2О5. Объем раствора в каждой

колбе доводят до 25 см3, доливают цилиндром 25 см3 реактива на

фосфаты, доливают водой до метки и тщательно

перемешивают.

Через 15 мин. измеряют оптическую плотность окрашенных

растворов относительно нулевого раствора. Измерение

проводят при длине волны 450 нм в кюветах с толщиной

поглощающего света 10 мм.

По данным значений оптических плотностей строят график,

откладывая на оси абсцис содержание Р2О5 в мг в

растворах, а на оси ординат - соответствующие

им значения оптических плотностей.

6.3.4 Проведение испытаний осуществляется следующим

образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят пипет-

кой 25 см3 раствора 1, приготовленного по п.6.1.3, прибавляют

25 см3 реактива на фосфаты, перемешивают, доливают до метки

водой, перемешивают и через 15 мин. фотометрируют в условиях,

аналогичных построению градуировочного графика.

6.3.5 При обработке результатов массовую долю фосфатов

(Х3) в % вычисляют по формуле:

а х 250 х (100+Х2)

Х3=-------------------,

1000 х 25 х М

где а - количество Р2О5, найденное по

градуировочному графику, мг;

М - масса анализируемой пробы, г;

Х2 - массовая доля воды, %, определяемая по

п.6.2;

25 - анализируемая аликвота кислотного

разложения см3;

250 - объем мерной колбы, см3;

1000 - коэффициєнт перевода концентрации

моль/см3 в моль/дм3.

6.4 Определение массовой доли водорастворимых фосфатов.

6.4.1 Сущность метода аналогична определению массовой

- 19 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

доли общих фосфатов по 6.3. Анализируемая аликвота филь-

трата водного экстрагирования навески анализируемой пробы.

6.4.2 При проведении испытаний навеску фосфогипса 10

г, взвешенную с погрешностью до четвертого знака, переносят в

мерную колбу вместимостью 500 см3.

Объем раствора доливают дистиллированной водой до 400

см3, закрывают пробкой и взбалтывают в течение 30 мин. на

механическом встряхивателе типа АВУ-1 c частотой встряхивания

140-150 колебаний в минуту или другом аналогичном приборе.

Потом объем раствора в колбе доводят до метки водой,

тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр "синяя

лента", отбрасывая первые порции фильтрата (раствор 2).

20-25 см3 полученного фильтрата пипеткой переносят в

мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 30 см3,

цилиндром доливают 25 см3 реактива на фосфаты, приготов-

ленного по п.6.3.3.4, перемешивают содержимое колбы круго-

выми движениями, доводят до метки водой, перемешивают и

через 15 мин. фотометрируют в условиях построения градуи-

ровочного графика по п.6.3.3.6.

6.4.3 При обработке результатов массовую долю водорас-

творимых фосфатов (Х4) в % вычисляют по формуле:

а1 х 500 х (100+Х2)

Х4=-------------------,

1000 х Y х М1

где а1 - количество Р2О5, найденное по

градуировочному графику, мг;

Y - анализируемая аликвота раствора 2, см3;

500 - объем мерной колбы, см3;

М1 - масса анализируемой пробы, г;

Х2 - массовая доля воды, %, определяемая по

п.6.2;

1000 - коэффициент перевода концентрации

моль/см3 в моль/дм3.

6.5. Определение массовой доли водорастворимых соеди-

нений фтора (в пересчете на фтор).

6.5.1 Сущность метода заключается в прямом потенцио-

метрическом измерении концентрации ионов фтора с помощью

фторселективного электрода.

- 20 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

6.5.2 Применяемые аппаратура, реактивы, растворы:

ионометр универсальный типа ЭВ-74 или

аналогичный с фторселективным электродом типа F-

007 или аналогичным;

едкий натр по ГОСТ 4328, ч.д.а.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.;

уксусная кислота ледяная по ГОСТ 61,

натрий лимонокислый по ГОСТ 22280, ч.д.а.;

фенолфталеин, спиртовый раствор 1 %;

буферный раствор рН=6;

натрий фтористый по ГОСТ 4463, ч.д.а.;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а.

Для приготовления буферного раствора рН=6 растворяют

в воде 58,5 г NACL, 15 г ледяной уксусной кислоты, 102 г уксус-

нокислого натрия, 15 г лимонокислого натрия, доводят объем до

1 л, измеряют рН раствора и, в случае необходимости, добавляют

уксусную кислоту или щелочь, доводя рН до 6.

6.5.3 Стандартный раствор с концентрацией 0,1 М фто-

ристого натрия готовят следующим образом: 2,100 г фтористого

натрия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды в мерной

колбе на 500 см3, прибавляют 250 см3 буферного раствора, до-

водят до метки и тщательно перемешивают. Раствор с концент-

рацией 0,01 М получают разбавлением в 10 раз первого раствора.

Для этого 50 см3 первого раствора переносят в мерную колбу на

500 см3, добавляют 225 см3 буферного раствора, доводят до метки

дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Так же го-

товят растворы концентрацией 0,001 М и 0,0001 М.

6.5.4 Для построения градуировочного графика в 5 стака-

нов емкостью 50 см3 наливают по 20-30 см3 приготовленных

стандартных растворов. Стакан ставят на магнитную мешалку,

погружают в раствор электроды и через 1-2 мин измеряют ЭДС

(мВ). По данным значениям ЭДС строят график, откладывая по

оси абсцисс отрицательный логарифм молярной концентрации

фтора, а по оси ординат - ЭДС в миливольтах.

Калибровочный график следует проверять в день прове-

дения анализа.

6.5.5 20 см3 раствора 2, приготовленного по п.6.4.2, пипет-

кой переносят в мерную колбу на 50 см3, нейтрализуют раствором

3 М едкого натра по фенолфталеину до малиновой окраски,

- 21 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

доливают цилиндром 25 см3 буферного раствора, доводят до метки

дистиллированной водой и перемешивают.

Производят измерение ЭДС раствора, как при построении

градуировочного графика. По графику находят концентрацию

ионов фтора в моль/дм3.

6.5.6 При обработке результатов массовую долю (Х5) во-

дорастворимых соединений фтора (в пересчете на фтор) в %

вычисляют по формуле:

С х 19 х 500 х 50 х (100+Х2)

Х5=----------------------------,

М х 20 х 1000

где С - молярная концентрация фтора в пробе, най-

денная по графику, моль/дм3;

19 - молярная масса эквивалента фтора, г;

500 - объем мерной колбы, см3;

М - масса пробы, г;

50 - объем мерной колбы, см3;

1000- коэффициент перевода концентрации

моль/см3 в моль/дм3.

20 - анализируемая аликвота, см3;

Х2 - массовая доля воды, определяемая по п.6.2.

За результат берут среднее арифметическое двух парал-

лельных измерений. Расхождение между ними не должно превы-

шать 0,03%.

6.6 Определение массовой доли соединений фтора (в

пересчете на фтор).

6.6.1 Определение массовой доли соединений фтора про-

изводится по п.6.5, используя раствор 1, приготовленный по

п.6.1.3 подставляя в формулу для вычисления значение объема

мерной колбы 250 см3 вместо 500 см3.

6.7 Определение суммарной удельной активности естест-

венных радионуклидов А сум. ЕРН.

6.7.1 Определение суммарной удельной активности естест-

венных радионуклидов (А сум. ЕРН) определяют в соответствии

с РСН 356-91 "Положение о радиационном контроле на объектах

строительства и предприятиях стройиндустрии и стройматериалов

Украины".

- 22 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

7 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1 Трансортирование фосфогипса производится всеми

видами транспорта.

7.2 Погрузка фосфогипса в транспортные средства, загряз-

ненные остатками ранее перевозимых грузов как с внутренней

стороны, так и с внешней стороны, запрещается.

7.3 Фосфогипс должен храниться в условиях, исключа-

ющих загрязнение посторонними примесями.

8. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

8.1 Предприятие-изготовитель должно гарантировать соот-

ветствие свойств фосфогипса требованиям настоящего стандарта

при соблюдении условий транспортировки и хранения.

8.2 Гарантийный срок хранения фосфогипса - два месяца

со дня отгрузки потребителю.

При более длительном хранении фосфогипс должен быть

проверен на соответствие показателей требованиям настоящего

стандарта.

- 23 - ДСТУ Б В.2.7-1-93

УДК 691.5

Ключевые слова: фосфогипс, сырье для гипсового вяжущего, гип-