Стр. 6 ГОСТ 20068.2—79. Марка сплава |
Определяемый элемент |
Аналитическая линия, нм |
.Линия «внутреннего ' стандарта», нм |
БрКНІ-3 |
Алюминий |
396,15 |
Медь 510,55 |
Олово |
283,39 |
Медь 510,55 |
|
|
Железо |
358,12 |
Медь 510,55 |
|
Мышьяк |
234,98 |
Фон 228,30 |
|
Свинец |
405,78 |
Медь 510,55 |
|
Цинк |
472,22 |
Медь 510,55 |
|
Марганец |
403,07 |
Медь 510,55 |
|
Никель |
341,48 |
Медь 510,55 |
|
Продолжение табл. 3 |
Диапазон определяемых концентраций, % |
А Источник возбуждения спектра . |
0,01—0,03 0,05—0,2 0,05—0,4 0,001—0,005 0,08—0,25 |
Дуга переменного тока |
0,05—0,25
0,05—0,5 2,0—4,0 |
Низковольтная искра |
|
1 1 |
ГОСТ 20068.2—79 Стр.
Между концами электродов, раздвинутыми на 1,5±0,02мм,- зажигают дугу переменного тока силой 6—8А, или низковольтную искру емкостью 40 мкФ, индуктивностью 500 мкГн и силой 2,5—3 А, или униполярную дугу (при включении' образца в качестве анода дуги) силой 2,5 А, питаемые с .помощью генератора ГЭУ—1 от сети 220±5В.
Режим управления источника—фазовый. Для источников возбуждения спектра — дуга переменного тока и низковольтная искра, фазу -поджига устанавливают равной 90°, а для. униполярной дуги—125°. Ширина входной щели квантометра ДФС-10М составляет 0,02—0,07 мм. Время обжига 10—15 с, время экспозиции не более 90 с. Освещение, входной щели квантометра производят с помощью растрового конденсора. От каждого СО и образца получают не менее двух показаний выходного прибора, если содержание примеси находится вблизи границы марочного состава.
Длины волн аналитических линий, линий «внутренних стандартов», диапазон определяемых концентраций элементов и источники возбуждения спектра приведены в табл. 3.
Допускается применение других аналитических линий, линий «внутренних стандартов» и источников возбуждения спектров при условии, .что они обеспечивают сходимость повторных результатов анализа и нижние границы определяемых концентраций,'отвечающие требованиям настоящего стандарта.
• Сигналы регистрируются в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Градуировочные графики строят в координатах: п—IgC и (или) п—С.
Основным методом является метод «трех эталонов». Допускается применение других методов построения графика, например, метода твердого градуировочного графика, метода контрольного эталона-и т. д. .
Массовую долю определяемых элементов в пробе находят по градуировочному графику по значению п, вычисленному по двум (трем) отсчетам п.
Для проверки пригодности результатов двух параллельных определений применяют следующий вариант оценки:
|xi—х21 2,5Srx, где Sr—относительное стандартное отклонение единичного определения; .
Xi их2 — результаты двух параллельных определений;
х— среднее из двух'параллельных определений.Изменение «Ns 2 ГОСТ 20068.2—79 Бронзы бе.золовянные. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектров
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 24.11.89 № 3442
Дата введения 01.07.90
Вводная часть. Первый абзац после марки БрБНТ1,9 дополнить марками: БрКді, БрХ-1, БрАЖ9—4;
второй абзац. Заменить слово: «концентраций» на «массовых долей»; после слова «титан» дополнить словами: «бериллий, кадмий».
Таблица 1. Наименование и головка. Заменить слова: «содержаний (концентраций)» на «массовых долей»;
дополнить марками сплавов:
Марка сплава |
Определяемый элемент |
Значение массовых долей, % |
БрАМцЭ—2; БрАМцЮ—2; БрАЖМцЮ—3—1,5; БрАЖНЮ—4—4; БрАЖ9—4; БрАЖНМцЭ—4—4—1 |
Алюминий |
7,5—11,5 |
БрБ2; БрБНТ1,9 |
Цинк Никель Олово Бериллий |
0,04—0,5 0,1—2,0 0,03—0,2 0,1—3,0 |
БрКо! |
Кадмий |
0,5—1,4 |
БрХ-1 |
Никель Цинк Кремний |
0,008—0,03 0,01—0,10 0,03—0,10 |
дополнить абзацем ‘ (перед табл. 2): «Сходимость и воспроизводимость результатов анализа характеризуется величинами допускаемых расхождений, приведенными в табл. 2, при доверительной вероятности Р —0,95»;
таблицу 2 изложить в новой редакции:
Т а б л и ц а 2
Определяемая примесь |
Допускаемые расхождения двух результатов параллельных определений ds, % |
Допускаемые расхождения двух результатов анализа Д2, % |
Железо |
0,0030 + 0.07С |
0,0040+ 0,1 ОС |
Марганец |
0,0064 + 0,07С |
0,0084+ 0,1 ОС |
Кремний |
0,0051 + 0,07С |
0,0067 + 0, ЮС |
Свинец |
0,0002 + 0,12С |
0,0002 +0,16С |
Бериллий |
0,18С |
0,23С |
Никель |
0,0103+ 0.07С |
0,0135 + 0, ЮС |
Цинк |
0,0026 + 0,12С |
0,0034 + 0,16С |
Олово |
0,0024 + 0,07С |
0,0032 + 0,09С |
Мышьяк |
0,0001 +0,15С |
0,0001 + 0,20С |
Алюминий |
0,0008 +0,12С |
0,0010+ 0.16С |
Титан |
0,0015+ 0.12С |
0,0019 + 0,16С |
Кадмий |
0,18С |
0,23С |
Примечания:
При проверке выполнения установленных нормативов допускаемых расхождений результатов параллельных определений за С— (С}+С2)/2 принимают среднее арифметическое первого (С]) и второго (С2) результатов параллельных определений данной примеси в одной и той же пробе.
При проверке установленных нормативов допускаемых расхождений результатов анализа за С= (С1 + С1)/2 принимают среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа;
последний абзац исключить.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 26086—81 на ГОСТ 25086—87.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Систематическая проверка воспроизводимости .результатов анализа проб по ГОСТ 18242—72».
Раздел 2. Первый абзац. Заменить обозначение: ДФС-10М на МФС-8;
второй абзац. Заменить обозначение: ГЭУ-1 на УГЭ-4;
дополнить абзацем (после шестого): «Стандартные образцы, изготовленные по ГОСТ 8.315—78»;
последний абзац изложить в новой редакции: «Допускается использование другой аппаратуры, оборудования, материалов и .реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже установленных настоящим станг дартом. Средства измерения должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326—78».
Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: «размером до 40X40X40 мм»; дополнить словами: «Массы пробы и СО не должны отличаться более чем в два раза»;
второй абзац изложить в новой редакции: «Подготовку образца (или СО) проводят зачисткой одной из его граней на плоскость напильником или металлорежущим инструментом (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. При экспонировании каждого спектра зачищенные поверхности должны представлять собой плоскую площадку диаметром не менее 10 мм. без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Перед экспонированием спектров для снятия поверхностных загрязнений анализируемые образцы и СО протирают этиловым спиртом».
Раздел 4. Таблица 3. Наименование и головка. Заменить слова: «концентраций» на «массовых долей», «Диапазон определяемых концентраций» на «Значения массовых долей»;
таблицу 3 дополнить марками сплавов:
Марка сплава |
Определяемый элемент |
Аналитическая линия, Н4 |
Линия .внутреннего стандарта*, нм |
Значение массовых долей, % |
Источник возбуждения спектра |
||
БрАМцЭ—2; БрАМцЮ—2; БрАЖМцЮ—3— 1,5; БрАЖНЮ—4—4; БрАЖ9—4; БрАЖНМцЭ—4— 4—1 |
Алюминий |
396,1 |
Медь 510,55 |
7,5—11,5 |
Униполярная дуга |
||
БрБ2; БрБНТ1,9 |
Цинк Олово Бериллий Никель |
334,5 326,2 234,8 341,48 |
Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 Медь 510,55 |
0,04—0,5 0,03—0,2 0,1—3,0 0,1—2,0 . |
• • |
Дуга переменного тока Низковольтная искра |
|
БрКо! |
Кадмий |
226,58 |
Медь 291,12 |
0,5—1,4 |
Низковольтная искра |
||
БрХ-1 |
Никель Цинк Кремний |
341,48 334,50 288,10 |
Медь 249,20 Медь 249,20 Медь 249,20 |
0,008— ) 0,003 0,01—0,10. 0,03—0,10 |
|
Дуга переменного тока |
второй абзац. Заменить значение: 6—8 А на 3—8 А;
третий абзац. Заменить слова: «От каждого СО и образца получают не менее двух показаний выходного прибора, если содержание примеси находится вблизи границы марочного состава» на «От каждого СО и образца получают по два показания регистрирующего устройства»;
четвертый абзац. Заменить слова: «диапазон определяемых концентраций» на «значение массовых долей»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «Допускается применение других аналитических диний, линий «внутренних стандартов», источников возбуждения спектров при условии получения метрологических характеристик не хуже уста- , новленных настоящим стандартом».
6 Раздел 5. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, соответствующих двум отсчетам регистрирующего устройства.
Допускаемые расхождения^ двух параллельных определений и двух результатов анализа не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
Контроль точности результатов анализа проводят по ГОСТ 25086—87 с использованием государственных, отраслевых стандартных образцов или стандартных образцов предприятий».
(ИУС № 2 1990 г.)
1