Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.
Раствор В: 10 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 0,001 мг алюминия.
Растворы Б и В готовят в день применения.
Проведение анализа
Навеску цинка массой 0,500 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты (1:1) с добавлением 6—7 капель азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 см3 (при массовой доле алюминия до 0,01 %) или 2 см3 (при массовой доле алюминия свыше 0,01 %) помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и осторожно нейтрализуют аммиаком (1:10) до рН=5 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема примерно 25 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора тиосульфата натрия, обмывают стенки колбы водой, приливают 2,5 см3 раствора соляной кислоты 0,1 моль/дм3, 1,0 см3 раствора хромазурола C(S), 2,5 см3 раствора уксуснокислого натрия, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор, содержащий те же количества аскорбиновой кислоты, тиосульфата натрия, соляной кислоты, хромазурола C(S) и уксуснокислого натрия. Одновременно с проведением анализа проводят контрольный опыт со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Содержание алюминия устанавливают по градуировочным графикам.
Для построения градуировочных графиков в стаканы вместимостью 50 см3 помещают 0, 1, 2, 3, 4 и 5 см3 раствора В, что соответствует 0, 1, 2, 3, 4 и 5 мкг алюминия, прибавляют 5 см3 раствора цинка (при массовой доле алюминия до 0,01 %) или 1 см3 раствора цинка (при массовой доле алюминия свыше 0,01 %), прибавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают так, как описано в 6.2.1.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочные графики.
Обработка результатов
Массовую долю алюминия X, %, вычисляют по формуле т}• V
Лт-Уг 10000 ’ (2)
где /И] — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, мкг;
V — объем исходного раствора, см3;
т — масса навески цинка, г;
И] — объем аликвотной части раствора, см3.
Абсолютные допускаемые расхождения (%) результатов двух параллельных определений (d — показатель повторяемости) и результатов двух анализов (D — показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать допускаемых значений, указанных в Таблице 4.
Таблица 4 — Абсолютные допускаемые расхождения
В процентах
|
Массовая доля алюминия |
d |
D |
|
0,0020 |
0,0005 |
0,0007 |
|
0,0050 |
0,0007 |
0,0011 |
|
0,010 |
0,001 |
0,002 |
|
0,030 |
0,004 |
0,006 |
Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей алюминия рассчитывают методом линейной интерполяции.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
БИБЛИОГРАФИЯ
1 ТУ 6—09—1678—86 Фильтры обеззоленные синяя лента
2 ТУ 6—09—3742—87 Алюминий гранулированный ч.д.а., ч.
3 ТУ 6—09—05—1175—82 Хромазурал C(S)
4 ТУ 6—09—1181—89 Бумага универсальная индикаторнаяУДК 669.5:543.06:001.4 ОКС 77.120 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: межгосударственный стандарт, методы атомноабсорбционного и фотометрического определения, цинк, алюминий, повторяемость (сходимость), воспроизводимость, допускаемые расхождения
Редактор Л. В. Афанасенко
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка А. С. Юфина
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 15.10.96. Подписано в печать 10.12.96.
Усл.печл. 0,70. Уч.-изял. 0,65. Тираж 245 экз. С 4025. Зак. 581.
ИПК Издательство стандартов
107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов—тип. “Московский печатник”
Москва, Лялин пер., 6
