---

ГОСТ 19251.7-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

БЗ 8

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

1. РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно- металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 марта 1994 г. (Отчет № 1 МГС)

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 19 июня 1996 г. № 387 меж­государственный стандарт ГОСТ 19251.7—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично вос­произведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Гос­стандарта России

ПСодержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 2

4. Требования безопасности 2

5. Атомно-абсорбционный метод 2

   1. Аппаратура, реактивы и растворы 2

   2. Проведение анализа . 4

      1. Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03 % 4

      2. Определение алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01 % 4

   3. Обработка результатов 4

6. Фотометрический метод 5

   1. Аппаратура, реактивы и растворы 5

   2. Проведение анализа 6

   3. Обработка результатов 7

Приложение А Библиография 8ГОСТ 19251.7-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК

Методы определения алюминия

Zinc.

Methods of aluminium determination

Дата введения 1997—01—01

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинк марок ЦВ, ЦВО, ЦОА, ЦО, ЦІ, Ц2 по ГОСТ 3640 и устанавливает атомно-абсорбцион­ный и фотометрический методы определения содержания алюминия в интервале массовых долей от 0,002 до 0,03 %.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стан­дарты:

ГОСТ 199—78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические ус­ловия

ГОСТ 3118—77 (СТ С.ЭВ 4276—83) Кислота соляная. Техничес­кие условия

ГОСТ 3640—94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760—79 (СТ СЭВ 3858—82) Аммиак водный. Техничес­кие условия

ГОСТ 4217—77 (СТ СЭВ 1697—79) Калий азотнокислый. Техни­ческие условия

ГОСТ 4234—77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461—77 (СТ СЭВ 3855—82) Кислота азотная. Техничес­кие условия

ГОСТ 9849—86 Порошок железный. Технические условия

ГОСТ 10929—76 (СТ СЭВ 5768—86) Водорода пероксид. Техни­ческие условия

ГОСТ 14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

Издание официальноеГОСТ 19251.0—79 Цинк. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробир­ки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие техни­ческие условия

ГОСТ 23957.1—80 Цинк. Метод атомно-абсорбционного опреде­ления свинца, кадмия И сурьмы

ГОСТ 24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 (СТ СЭВ 2945-81, СТ СЭВ 4023-83, СТ СЭВ 4975—85, СТ СЭВ 4976—85) Посуда и оборудование лабора­торные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068—86 (СТ СЭВ 223—85) Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 19251.0 и ГОСТ 23957.1.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Требования безопасности — по ГОСТ 23957.1 и ГОСТ 19251.0.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении поглощения аналитической линии алюминия 309,3 нм при введении растворов проб и растворов срав­нения в пламя ацетилен — закись азота.

Пробы цинка переводят в раствор кислотным разложением.

При определении алюминия в интервале массовых долей от 0,01 до 0,03 % фотометрируют растворы, полученные непосредственно после растворения пробы в кислоте; при определении в интервале массовых долей от 0,002 до 0,01 % алюминий предварительно кон­центрируют осаждением на гидроксиде железа.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки с источ­ником излучения на алюминий.

Воздух, сжатый под давлением 2 ■ 10⁵ — 6 • 10⁵ Па (2 — 6 атм) в зависимости от используемого прибора.

Колбы плоскодонные или конические вместимостью 200 — 250 см³ и стаканы из термостойкого или химически стойкого стекла вместимостью 250 — 400 см³ — по ГОСТ 25336.

Ацетилен в баллонах.

Закись азота в баллонах.

Фильтры обеззоленные синяя лента — по [1].Кислота азотная — по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3, 1:1.

Кислота соляная — по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1,5.

Водорода пероксид — по ГОСТ 10929.

Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 — по ГОСТ 9849.

Раствор железа: 0,5 г железа растворяют в 50 см³ соляной кислоты с добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:3), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и пере­мешивают. 1 см³ раствора содержит 10 мг железа.

Алюминий металлический гранулированный — по [21.

Калий хлористый — по ГОСТ 4234, раствор 191 г/дм³.

Калий азотнокислый — по ГОСТ 4217, раствор 260 г/дм³.

Стандартные растворы и растворы сравнения:

Стандартный раствор А: 1,000 г металлического алюминия раство­ряют в 50 см³ соляной кислоты при нагревании, охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 1000 мкг алюминия.

Стандартный раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешива­ют. 1 см³ раствора Б содержит 100 мкг алюминия.

Стандартный раствор В: 10 см³ раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешива­ют. 1 см³ раствора В содержит 10 мкг алюминия.

Растворы сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см³ отме­ривают пипетками стандартные растворы Б и В согласно таблице 1.

Таблица 1— Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения готовят в двух сериях:

I серия — в каждую из мерных колб прибавляют по 3 см³ раствора азотнокислого калия, по 6 см³ азотной кислоты (1:1), разбавляют водой до метки и перемешивают;

зII серия — в каждую из мерных колб прибавляют по 3 см³ раствора хлористого калия, по 2 см³ раствора железа и по 30 см³ раствора соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Навеску цинка массой 1,000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 200 — 250 см³, приливают 15 см³ раствора азот­ной кислоты (1:3) и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, добавляют 1,5 см³ раствора азотнокислого калия, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения I серии распыляют в пламя закись азота — ацетилен и измеряют поглощение аналити­ческой линии алюминия 309,3 нм.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором. На спектрофотометрах, имеющих режимы работы “кон­центрация” и “поглощение”, работают или в режиме “концентрация” и тогда результат получают на табло в мкг/см³, или в режиме “погло­щение” методом “ограничивающих растворов” или по градуировоч­ному графику. На спектрофотометрах, имеющих режим работы “поглощение”, работают в этом режиме методом “ограничивающих растворов” или по градуировочному графику.

Навеску цинка массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в 50 см³ азотной кислоты (1:1) без нагревания, добавляют 1 см³ пероксида водорода, разбавляют водой до объема примерно 120 см³, прибавляют 1 см³ раствора железа и приливают 90 см³ раствора аммиака, перемешивая пробу стеклянной палочкой. Подогревают раствор на плите до коагуляции осадка. Через 15— 20 мин пробу фильтруют через плотный фильтр (синяя лента). Ста­кан, в котором проводили осаждение гидроксидов, и осадок на фильтре промывают один раз водой. Осадок на фильтре растворяют в 15 см³ раствора соляной кислоты (1:1), нагретого до 70 — 90 °С, предварительно промыв этим раствором стакан, в котором проводили осаждение гидроксидов. Собирают раствор в мерную колбу вмести­мостью 50 см³, в которую предварительно помещают 1,5 см* раствора хлористого калия, доводят до метки водой и перемешивают.

Анализируемые растворы и растворы сравнения II серии распыля­ют в пламя закись азота — ацетилен и измеряют поглощение анали­тической линии алюминия. Условия измерения — по 5.2.1.

у — ^Г/_П

т 10000 ’ ⁴⁷

где /П[ — массовая концентрация алюминия в анализируемом раство­ре, найденная по градуировочному графику или методом “ограничивающих растворов”, мкг/см';

V — объем анализируемого раствора, см³;

т — масса навески цинка, г.

Таблица 2 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Таблица 3 — Абсолютные допускаемые расхождения

В процентах

Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массо­вых долей алюминия рассчитывают методом линейной интерполяции.

6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соеди­нения алюминия с хромазуролом C(S) при pH = 5,7 — 5,8 и измерении его оптической плотности при длине волны 590 нм. Мешающее вли­яние железа устраняют восстановлением аскорбиновой кислотой; медь маскируют тиосульфатом натрия.

Колбы кварцевые — по ГОСТ 19908 вместимостью 250 см³.

Кислота азотная — по ГОСТ 4461.

Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1,1:3 и раствор 0,1 моль/дм³.

Кислота аскорбиновая, раствор 10 г/дм³, свежеприготовленный.

Аммиак водный — по ГОСТ 24147, разбавленный 1:10.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) — по ГОСТ 27068, раствор 50 г/дм³, свежеприготовленный.

Натрий уксуснокислый — по ГОСТ 199, раствор 2 моль/дм³.

Хромазурол С (S) — по [3], раствор 1 г/дм³.

Бумага индикаторная универсальная — по [4].

Цинк — по ГОСТ 3640, марки ЦВ00.

Раствор цинка: 5,000 г цинка растворяют при нагревании в 70 см³ соляной кислоты (1:1) с добавлением 6—7 капель азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки и перемешивают. 1 см³ раствора содержит 10 мг цинка.

Алюминий металлический гранулированный — по [2].

Стандартные растворы алюминия:

Раствор А: 0,100 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты (1:3), охлаждают, переносят в мерную колбу вмес­тимостью 1000 см³, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,1 мг алюминия.