ГОСТ 16992-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦИНК ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 12-98



ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

И.Б. Мойжес, Е.А. Фомина, М.В. Кузьменко, Г.Д. Иванова

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.05.78 № 1270

Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертифи­кации (протокол № 6 от 21.10.94)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина

Азгосстандарт

Армгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Грузстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

М олдовастандарт

Госстандарт России

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16992—71




4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.007-76

1а.2

ГОСТ 9557-87

4.4

ГОСТ 12.3.008-75

1а.2; 1а.З

ГОСТ 10354-82

4.1

ГОСТ 1770-74

3.4.1; 3.5.1

ГОСТ 10398-76

3.4.1

ГОСТ 3760-79

3.4.1; 3.5.1

ГОСТ 10652-73

3.4.1

ГОСТ 3765-78

3.5.1

ГОСТ 13950-91

4.1

ГОСТ 3773-72

3.4.1

ГОСТ 14192-96

4.2

ГОСТ 4198-75

3.5.1

ГОСТ 17065-94

4.1

ГОСТ 4233-77

3.4.1

ГОСТ 17811-78

4.1

ГОСТ 4461-77

3.4.1; 3.5.1

ГОСТ 19433-88

4.2

ГОСТ 6709-72

3.4.1; 3.5.1

ГОСТ 21650-76

4.4

ГОСТ 7328-82

3.4.1

і ГОСТ 24104-88

3.4.1; 3.5.1

ГОСТ 9336-75

3.5.1

S ГОСТ 24597-81

4.4

ГОСТ 9338-80

4.1

I ГОСТ 28498-90

3.5.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)



6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в сентябре 1983 г., декабре 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 1—84, 4—89, 2—97)

Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 18.06.99. Подписано в печать 04.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80.
Тираж 147 экз. С3442. Зак. 636.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Ц

ГОСТ
16992-78

ИНК ФОСФОРНОКИСЛЫЙ
ОДНОЗАМЕЩЕННЫЙ

Технические условия

Monobasic zinc phosphate.
Specifications

ОКП 21 4817 0100

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на однозамещенный фосфорнокислый цинк, приме­няемый при фосфатировании металлической поверхности для защиты от коррозии, для уменьшения трения, для образования грунта перед лакокрасочным покрытием.

Формула: Zn (HjPO^-ll^O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 295,381.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Однозамещенный фосфорнокислый цинк должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установлен­ном порядке.

    2. По физико-химическим показателям однозамещенный фосфорнокислый цинк должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

  1. Внешний вид и цвет

  2. Массовая доля цинка, %, не менее

  3. Массовая доля общего оксида фосфора (V), %, не менее

  4. Массовая доля свободной фосфорной кислоты в пересчете на Р2О5, %, не более

Кристаллы белого или серого цвета

20,2

47,5

5,0



(Измененная редакция, Изм. № 2).

1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

la.l. Однозамещенный фосфорнокислый цинк не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

Представляет собой кислую соль цинка и ортофосфорной кислоты, хорошо растворимую в воде.

При систематическом воздействии на кожу может вызвать раздражение кожных покровов, слизистых оболочек глаз, верхних дыхательных путей.

1а.2. При применении однозамещенного фосфорнокислого цинка для фосфатирования тре­бования безопасности и основные требования к контролю устанавливаются в соответствии с

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.3.008 и правилами по технике безопасности при травлении металлов и нанесении на них гальванических и химических покрытий, утвержденными в установленном порядке.

1а.З. Средства индивидуальной защиты работающих, применяемые при производстве покры­тий, должны соответствовать типовым отраслевым нормам, утвержденным в установленном порядке, и ГОСТ 12.3.008.

Раздел 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

  1. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Однозамещенный фосфорнокислый цинк принимают партиями. Партией считают коли­чество однородного по своим показателям качества продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 65 т.

Документ должен содержать:

наименование и товарный знак предприятия-изготовителя;

наименование продукта;

номер партии;

массу брутто;

массу нетто;

дату выпуска;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

    1. Для контроля качества однозамещенного фосфорнокислого цинка отбирают 10 % упако­вочных единиц, но не менее трех единиц при малых партиях.

    2. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показа­телей проводят повторный анализ удвоенного количества упаковочных единиц, взятых от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

    3. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины единиц упаковки.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

  1. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартова­нием до получения объединенной пробы массой около 0,5 кг и помещают в чистую сухую банку, плотно закрываемую пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначениями наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика.

  1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

  1. Внешний вид продукта определяют визуально.

  2. Определение массовой доли цинка

    1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 200 г, а также весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками. Гири по ГОСТ 7328, класс 2.

Универсальный иономер типа ЭВ-74 с погрешностью измерения не более 0,05 pH.

Допускается применение других pH-метров с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колбы 1, 2-250-2; 1, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 25, 100 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Цилиндры 1, 3—25 по ГОСТ 1770.

Мензурки 250, 500 по ГОСТ 1770.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Цинк металлический гранулированный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,36 г/см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор аммиачный буферный pH 9,5—10; готовят следующим образом: 50 г хлористого аммония взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 200 см3 воды, 170 см3 аммиака и объем раствора доводят водой до 1000 см3; pH раствора устанавливают на рН-метре.

Эриохром черный Т, индикаторная смесь; готовят следующим образом: растирают индикатор эриохром черный Т с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Кислотный хромсиний К, индикаторная смесь; готовят следующим образом: растирают инди­катор кислотный хромсиний К с хлористым натрием в соотношении 1:100.

Соль динатриевая этилендиамин-М,М,М',Т4'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (трилон Б) = 0,1 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффи­циент молярности по ГОСТ 10398.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление анализируемого раствора

0,5 г однозамещенного фосфорнокислого цинка взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 200 см3 воды (если навеска плохо растворяется, добавляют несколько капель азотной кислоты). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор применяют для определения массовой доли цинка и массовой доли общего оксида фосфора (V).

  1. Проведение анализа

100 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.2.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 10 см3 буферного раствора, шпателем приблизительно 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или кислотного хромсинего К и полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в синюю.

  1. Обработка результатов

Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

_ V К • 0,003269 • 250 ■ 100

Л 100 ■т

где V— объем раствора концентрации с (трилон Б) = 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

К — коэффициент молярности раствора концентрации с (трилон. Б) = 0,025 моль/дм3; 0,003269 — масса цинка, соответствующая 1 см3 точно раствора концентрации с (трилон Б) = =0,025 моль/дм3, г;

т — масса навески продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,15 % при довери­тельной вероятности Р = 0,95.

  1. Определение массовой доли общего оксида фосфора (V)

    1. Реактивы, растворы и аппаратура

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологичес­кими характеристиками.

Термометры для измерения температуры от 0 до 150 °С по ГОСТ 28498.

Колбы 1, 2-100-2; 1, 2-250-2; 1, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки 250, 500 по ГОСТ 1770.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Пипетки вместимостью 5 и 25 см3.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 по НТД или спектрофотометр типа СФ-4А. Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими харак­теристиками.

Шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой с аналогичными метроло­гическими характеристиками.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,36 г/см3 (NO2 удаляют кипячением) и раствор 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч., высушенный при (100±5) °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив молибденовованадиевый; готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого ам­мония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятич­ного знака, и растворяют в 500 см3 воды, нагретой до 50—60 °С, охлаждают и фильтруют (раствор А).

1,5 г ванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака, и растворяют в 250 см3 воды, нагретой до 50—60 °С (если при этом раствор желтеет, необходимо добавить несколько капель аммиака). Раствор охлаждают, фильтруют и прибавляют 250 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 1:3 (раствор Б).

Раствор А вливают при перемешивании в раствор Б, после чего добавляют к раствору 350 см3 азотной кислоты плотностью 1,36 г/см3 и перемешивают. Раствор устойчив в течение длительного времени.