Раствор сравнения; готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного при (100±5) °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки водой. 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,25 мг Р2О5.
3.5.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая с помощью откалиброванной бюретки вносят 10, 14, 18,..., 30 см3 раствора сравнения, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5;...; 7,5 мг Р2О5.
В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см3 воды и 25 см3 молибденовованадиевого реактива. Затем доводят объем растворов до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг Р2О5 и 25 см3 молибденовованадиевого реактива. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны (440±10) нм, при работе на спектрофотометре — при длине волны 450 нм.
По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащуюся в образцах для градуировки массу Р2О5 в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие ей значения оптических плотностей.
Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точкам.
Проведение анализа
5 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют воды приблизительно до 70 см3 и 25 см3 молибденовованадиевого реактива. Доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по п. 3.5.2 в условиях построения градуировочного графика относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг Р2О5, приготовленного одновременно с анализируемым раствором.
Массу Р2С>5 в аликвотной части раствора находят по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю общего оксида фосфора (V) (Xj) в процентах вычисляют по формуле
„ _ т • 250 • 100
“ 1000 -5 и, ’
где т — масса Р2О5 в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг; ту — масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р - 0,95.
3.5.4. (Измененная редакция, Изм. N° 2).
3.6. Определение массовой доли свободной фосфорной кислоты в пересчете на Р2О5
Обработка результатов
Массовую долю свободной фосфорной кислоты в пересчете на Р2О5 (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Х2= Х{-X- 2,1719,
где Х± — массовая доля общего оксида фосфора (V), определяемая по п. 3.5, %;
X— массовая доля цинка, определяемая по п. 3.4, %;
2,1719 — коэффициент пересчета массы Zn на Р2О5.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р — 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Однозамещенный фосфорнокислый цинк упаковывают в фанерные барабаны ФБ 3 1В или ФБ З 1Г по ГОСТ 9338 с полиэтиленовым мешком-вкладышем или в фанерно-штампованные бочки по действующей нормативно-технической документации с полиэтиленовым мешком-вкладышем, или в картонные навивные барабаны БКНІ-50 по ГОСТ 17065 с полиэтиленовым мешком-вкладышем, или в двойные мешки М10-0,220 по ГОСТ 17811, или в полиэтиленовый мешок М10-0,220 по ГОСТ 17811 с полиэтиленовым мешком-вкладышем.
Полиэтиленовые мешки-вкладыши изготовляют из пленки марки М по ГОСТ 10354.
Полиэтиленовые мешки заваривают или завязывают шпагатом.
Масса нетто барабана или бочки должна быть 30—60 кг.
Масса нетто полиэтиленового мешка должна быть не более 50 кг.
По согласованию между изготовителем и потребителем допускается упаковывать продукт в специализированные мягкие контейнеры МК-1,0Л или в специализированные мягкие контейнеры разового использования для сыпучих продуктов типа МКР-1,ОС или типа МКР-1, или типа МКО-1,0С массой нетто продукта 700—850 кг, или в полиэтиленовые бочки для химической продукции с большим сливоналивным отверстием или стальные закатные бочки типа II по ГОСТ 13950. Масса нетто полиэтиленовых или стальных бочек — не более 200 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Транспортная маркировка тары — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака: «Беречь от влаги». Знаки опасности — по ГОСТ 19433, класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9163.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
На свободном от транспортной маркировки месте наносится маркировка, содержащая следующие данные, характеризующие продукцию:
наименование продукта;
дату изготовления;
номер партии;
обозначение настоящего стандарта.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
(Исключен, Изм. № 2).
Однозамещенный фосфорнокислый цинк транспортируют транспортом любого вида, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте каждого вида.
По железной дороге продукт транспортируют повагонными отправками в крытых вагонах.
Транспортирование в специализированных мягких контейнерах производят на открытом подвижном составе с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях.
Продукт, упакованный в барабаны, бочки и мешки, с 1 июля 1985 г. транспортируют пакетами массой не более 1,0 т в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, на плоских универсальных поддонах по ГОСТ 9557. Размеры пакета должны соответствовать ГОСТ 24597. Средства скрепления груза — по ГОСТ 21650.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Однозамещенный фосфорнокислый цинк хранят в закрытых сухих неотапливаемых складских помещениях, исключающих попадание влаги.
Специальные мягкие контейнеры хранятся на открытых площадках.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель должен гарантировать соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения продукта — шесть месяцев со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).