Страница 2: ГОСТ 18904.6-89. Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония (72463)

Таблица 2

* Линии, используемые при

фотоэлектрической регистрации.

зультатов, полученных на двух фотопластинках, каждый из кото­рых является средним трех спектрограмм.

Таблица 3

Допускаемые расхождения для промежуточных значений мас­совых долей рассчитывают методом линейной интерполяции.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлур­гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л. Н. Филимонов, В. М. Владимирова, И. А. Аракельян,

Б. М. Добкина, Р. Ф. Макарова, А. С. Терехова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.03.89 № 563

3. ВЗАМЕН ГОСТ 18904.6—73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

1 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление буферной смеси

20 г графитового порошка, 2,5 г хлористого натрия, 0,05 г трех- окиси сурьмы и 1,0 г углекислого бария перемешивают в ступке в течение 1 ч или на виброустановке в течение 40—50 мин.

3.2. Приготовление образцов сравнения

Образцы сравнения (ОС) готовят на основе окиси тантала, чистой по определяемым примесям, т. е. эти примеси не обнаруже­ны при проведении анализов, приведенных в разд. 4 и 5 настоя­щего стандарта. Допускается приготовление основы из порошка тантала высокой чистоты по п. 3.2.1.

3.2.1. Приготовление основы.

Навеску порошка тантала массой 500 г помещают в виниплас- товый стакан, смачивают водой до образования густой кашицы, порциями (после прекращения бурной реакции) добавляют 1100 см³ фтористоводородной кислоты, затем по каплям добавля­ют азотную кислоту до прекращения выделения окислов азота. После охлаждения раствор фильтруют в колбу Бунзена из органи-

2 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Подготовка проб к анализу

Пробу металла переводят в окись: в платиновый тигель, пред­варительно протертый спиртом (0,5 см³) помещают 0,9—1,0 г про­бы, окисляют сначала на краю разогретой муфельной печи, а за­тем прокаливают при температуре 700—800°С. Полноту окисления устанавливают по цвету: полностью окисленная проба приобрета­ет белый или светло-желтый цвет. Полученную окись переносят в танталовую ступку и растирают в течение 5 мин.

Анализируемую окись смешивают с буферной смесью в соотно­шении 3:1 по массе в ступке или на виброустановке (10—15 мин).

При взятии навесок лодочки, шпатели и другие приспособления протирают спиртом (0,5 см³ на один образец).

При перемешивании ступки, пестики или детали виброустанов­ки моют водой и протирают спиртом (2 см³ на один образец).

34.2. Возбуждение спектров

Анализируемые образцы и ОС, смешанные с буферной смесью, плотно (без взвешивания) набивают в кратеры угольных электро­дов типа «рюмка», которые включают в цепь дуги постоянного то­ка в качестве нижнего электрода-анода. Катодом служат верх­ние электроды, заточенные на усеченный конус. Сила тока дуги

1