Рекомендуется использовать приборы термического анализа модульного (например, термоаналитический комплекс «Du Pont») или совмещенного (например, Дериватограф С, Q) типа, а также другие подобные приборы, отвечающие следующим требованиям:

- температурный интервал нагрева образцов - не менее чем от 25 до 1000 °С;

- интервал скорости нагревания - от 5 до 20 °С/мин;

- точность измерения температур в диапазоне температур от 50 до 1000 °С - не ниже ± 3 %;

- точность измерения разности температур образца и эталона - ± 0,2 °С;

- возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха - с расходом, рекомендуемым инструкцией для данного типа прибора и тиглей;

- погрешность измерения массы образца - не более 1,5 %.

А.2.3.2 Подготовка образцов для испытаний

Образцы однородных материалов вырезаются из проб и анализируются монолитным фрагментом.

В случае неоднородности материала из серии образцов готовят усредненный образец путем их измельчения до порошкообразного вида и тщательным их перемешиванием.

Масса и размеры образцов определяются типом используемого прибора.

Для материалов с малой потерей массы в процессе термодеструкции (менее 10 % исходной) рекомендуется массу образца принимать близкой к максимально возможной для используемого прибора.

А.2.3.3 Рекомендуемые условия проведения испытания:

начальная температура в реакционной камере - 25 °С;

конечная температура - 750 °С или температура, соответствующая окончанию всех контролируемых при испытании явлений;

газовая среда - проточный воздух;

скорость нагревания - 20 °С/мин; для уточнения ТА параметров допускается применение специально подобранных скоростей.

А.2.3.4 Проведение испытаний

При предварительных испытаниях для выбора оптимальных условий ТА добиваются того, чтобы изменение массы испытуемого образца на 10 % приводило к изменению значений ТА параметров не более чем на 5 %.

А.2.3.5 Для получения термоаналитических параметров проводят не менее двух испытаний с результатами, отличающимися не более чем на 5 % от среднего значения. При получении больших различий проводят дополнительное третье испытание и вычисляют среднее квадратичное отклонение.

А.3 Обработка результатов испытаний

А.3.1 По ТА-зависимостям с применением соответствующих используемому прибору прикладных программ обработки результатов испытаний или графическими методами определяют значения термоаналитических идентификационных характеристик материала.

А.3.1.1 Потерю массы характеризуют следующими значениями, определяемыми по ТГ-зависимостям:

- температурой (Тт, °С) фиксированных значений потери материалом относительной массы (Δmф, %); при этом полученный диапазон потери массы материала разбивают не менее чем на пять интервалов, из которых первый интервал составляет 0,5 %, а соответствующую температуру обозначают Тнтр - температурой начала термического разложения материала;

последующие интервалы определяют по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, например 5, 10, 50, 85 % потери относительной массы;

- потерей относительной массы (Δmт, %) при фиксированных значениях температуры (Тф, °С); при этом диапазон характерных изменений ТГ-зависимости также разбивают не менее чем на пять интервалов, например 100, 300, 400, 500, 600 °С;

- величиной конечной относительной массы образца при температуре окончания испытаний (mк = 100 - Δmк).

А.3.1.2 Скорость потери относительной массы характеризуют величиной А = dm/dt, %/мин, где dt = VdT; V - скорость нагрева образца, °С/мин, и значениями, определяемыми по ДТГ-зависимости:

- величиной максимумов скорости потери относительной массы (Ami, %/мин);

- температурами максимумов скорости потери относительной массы (TAmi, °C).

А.3.1.3 Экзо- и эндотермические эффекты характеризуют величиной J = (Тобр - Тэ)/m, °С/мг, где Тобр - температура образца, °С; Тэ - температура эталона, °С; m - исходная масса образца, мг, и следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:

- максимумами экзо- и эндотермических эффектов (Jmi, °С/мг);

- температурами, соответствующими максимумам экзо- и эндотермических эффектов (Тjmi, °С);

- относительным тепловыделением и поглощением тепла (ΔHi, °С·мин/мг) в области температур, прилегающих к температуре Tjmi. Эта величина определяется как площадь под ДТА-кривой между двумя соседними точками ее пересечения с осью абсцисс.

А.3.1.4 Температуры возможного воспламенения и самовоспламенения характеризуются следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:

- температура возможного воспламенения соответствует температуре первого экзотермического максимума (Tjm1, °C);

- температура возможного самовоспламенения соответствует температуре второго экзотермического максимума (Tjm2, °С).

А.3.2 Примеры определения значений идентификационных характеристик представлены на рисунках А.1 - А.3; рекомендуемая форма представления ТА-зависимостей в протоколе испытания - на рисунке А.4.

А.3.3. Рассчитываются средние величины значений характеристик, их отклонение от среднего (при двух испытаниях) или среднее квадратичное отклонение (в случае большего числа испытаний).

А.3.4 Результаты идентификационного контроля оформляют протоколом с ТА-зависимостями и таблицей идентификационных характеристик (см. образец оформления протокола).

А.4 Требования безопасности

А.4.1 Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ Р 50571.1 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

А.4.2 Помещение, в котором эксплуатируется установка, должно соответствовать санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

Образец оформления протокола термического анализа материала

___________________________________________________________________________

(Наименование организации, выполняющей испытания)

ПРОТОКОЛ № __________________

идентификационного контроля материала

___________________________________________________________________________

(Наименование материала)

от «____» __________________ 200 __ г.

1. Заказчик:

2. Полное наименование материала: (ГОСТ, ТУ, № экспериментальной

партии, паспорт и т.д.)

3. Дата поступления образцов на испытания:

4. Дата проведения испытаний:

5. Тип аппаратуры для ТА:

6. Наименование методики испытаний: приложение А к ГОСТ 31251-2003

7. Условия проведения испытаний:

Таблица 1

(пример заполнения)

Термопара

Pt/Pt - Rh13 %

Тигель

Корунд

Масса образцов, мг

23,2; 22,6; 24,8

Атмосфера

Воздух

Расход газа, мл/мин

120

Скорость нагрева, °С/мин

20

Конечная температура нагрева, °С

800

Число испытанных образцов

3

8. Результаты контроля:

Таблица 2

(пример заполнения)

Потеря массы

Фиксированные значения потери массы Δmф, %

0,5

5

10

50

85

при температурах Тнтр и Тт, °С

325*

5,0

375

4,8

400

2,2

420

3,7

455

6,4

Фиксированные значения температуры Тф, °С

100

200

300

400

500

с потерей массы Δmт, %

0,05

-

0,1

-

0,4

-

10

-

95

-

Конечная относительная масса образца mк, %

3,4

0,16

При температуре окончания испытаний Tк, °С

800

Скорость потери массы

Максимумы скорости потери относительной массы Ami, %/мин

Am1

Am2

37,5

1,2

-

Температуры максимумов скорости потери относительной массы ТАmi, °С

TAm1

TAm2

400

5,2

-

Экзо- и эндотермические эффекты

Максимумы экзо- и эндотермических эффектов Jmi, °С/мг

Jm1

Jm2

Jm3

4,9

0,22

- 1,6

0,08

4,5

0,18

Температуры Tjmi, °С, соответствующие максимумам экзо- и эндотермических эффектов

Tjm1

Tjm2

Tjm3

350

6,4

410

4,4

510

4,7

Относительное тепловыделение или поглощение тепла ΔHi, (°С·мин)/мг, в области температур, прилегающих к температуре Tjmi

21,8

1,05

- 6,3

0,25

24,6

1,04

Температура возможного воспламенения Tjm1, °C

350

6,4

Температура возможного самовоспламенении Tjm3, °С

510

4,7

* В числителе приведены средние значения параметра, в знаменателе - характеристика рассеяния значений по 2.3.


Температура образца, Т, °С

к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.

Рисунок А.1 - Пример определения значений потери относительной массы образца по ТГ-зависимости

Температура образца, Т, °С

к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.

Рисунок А.2 - Пример определения значений скорости потери относительной массы образца по ДТГ-зависимости

Температура образца, Т, °С

к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.

Рисунок А.3 - Пример определения значений относительного теплового эффекта по ДТА-зависимости

Температура образца, Т, °С

к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.

1 - ТГ-зависимость; 2 - ДТГ-зависимость; 3 - ДТА-зависимость

Рисунок А.4 - Пример формы представления результатов испытаний образцов материалов в протоколе идентификационного контроля

Ключевые слова: конструкции строительные, наружные стены, системы наружного утепления, отделка, пожарная опасность, испытание, классификация, идентификационный контроль