Рекомендуется использовать приборы термического анализа модульного (например, термоаналитический комплекс «Du Pont») или совмещенного (например, Дериватограф С, Q) типа, а также другие подобные приборы, отвечающие следующим требованиям:
- температурный интервал нагрева образцов - не менее чем от 25 до 1000 °С;
- интервал скорости нагревания - от 5 до 20 °С/мин;
- точность измерения температур в диапазоне температур от 50 до 1000 °С - не ниже ± 3 %;
- точность измерения разности температур образца и эталона - ± 0,2 °С;
- возможность подачи в реакционную зону (тигельное пространство) воздуха - с расходом, рекомендуемым инструкцией для данного типа прибора и тиглей;
- погрешность измерения массы образца - не более 1,5 %.
А.2.3.2 Подготовка образцов для испытаний
Образцы однородных материалов вырезаются из проб и анализируются монолитным фрагментом.
В случае неоднородности материала из серии образцов готовят усредненный образец путем их измельчения до порошкообразного вида и тщательным их перемешиванием.
Масса и размеры образцов определяются типом используемого прибора.
Для материалов с малой потерей массы в процессе термодеструкции (менее 10 % исходной) рекомендуется массу образца принимать близкой к максимально возможной для используемого прибора.
А.2.3.3 Рекомендуемые условия проведения испытания:
начальная температура в реакционной камере - 25 °С;
конечная температура - 750 °С или температура, соответствующая окончанию всех контролируемых при испытании явлений;
газовая среда - проточный воздух;
скорость нагревания - 20 °С/мин; для уточнения ТА параметров допускается применение специально подобранных скоростей.
А.2.3.4 Проведение испытаний
При предварительных испытаниях для выбора оптимальных условий ТА добиваются того, чтобы изменение массы испытуемого образца на 10 % приводило к изменению значений ТА параметров не более чем на 5 %.
А.2.3.5 Для получения термоаналитических параметров проводят не менее двух испытаний с результатами, отличающимися не более чем на 5 % от среднего значения. При получении больших различий проводят дополнительное третье испытание и вычисляют среднее квадратичное отклонение.
А.3 Обработка результатов испытаний
А.3.1 По ТА-зависимостям с применением соответствующих используемому прибору прикладных программ обработки результатов испытаний или графическими методами определяют значения термоаналитических идентификационных характеристик материала.
А.3.1.1 Потерю массы характеризуют следующими значениями, определяемыми по ТГ-зависимостям:
- температурой (Тт, °С) фиксированных значений потери материалом относительной массы (Δmф, %); при этом полученный диапазон потери массы материала разбивают не менее чем на пять интервалов, из которых первый интервал составляет 0,5 %, а соответствующую температуру обозначают Тнтр - температурой начала термического разложения материала;
последующие интервалы определяют по достаточно характерным точкам на ТГ-зависимости, например 5, 10, 50, 85 % потери относительной массы;
- потерей относительной массы (Δmт, %) при фиксированных значениях температуры (Тф, °С); при этом диапазон характерных изменений ТГ-зависимости также разбивают не менее чем на пять интервалов, например 100, 300, 400, 500, 600 °С;
- величиной конечной относительной массы образца при температуре окончания испытаний (mк = 100 - Δmк).
А.3.1.2 Скорость потери относительной массы характеризуют величиной А = dm/dt, %/мин, где dt = VdT; V - скорость нагрева образца, °С/мин, и значениями, определяемыми по ДТГ-зависимости:
- величиной максимумов скорости потери относительной массы (Ami, %/мин);
- температурами максимумов скорости потери относительной массы (TAmi, °C).
А.3.1.3 Экзо- и эндотермические эффекты характеризуют величиной J = (Тобр - Тэ)/m, °С/мг, где Тобр - температура образца, °С; Тэ - температура эталона, °С; m - исходная масса образца, мг, и следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:
- максимумами экзо- и эндотермических эффектов (Jmi, °С/мг);
- температурами, соответствующими максимумам экзо- и эндотермических эффектов (Тjmi, °С);
- относительным тепловыделением и поглощением тепла (ΔHi, °С·мин/мг) в области температур, прилегающих к температуре Tjmi. Эта величина определяется как площадь под ДТА-кривой между двумя соседними точками ее пересечения с осью абсцисс.
А.3.1.4 Температуры возможного воспламенения и самовоспламенения характеризуются следующими значениями, определяемыми по ДТА-зависимости:
- температура возможного воспламенения соответствует температуре первого экзотермического максимума (Tjm1, °C);
- температура возможного самовоспламенения соответствует температуре второго экзотермического максимума (Tjm2, °С).
А.3.2 Примеры определения значений идентификационных характеристик представлены на рисунках А.1 - А.3; рекомендуемая форма представления ТА-зависимостей в протоколе испытания - на рисунке А.4.
А.3.3. Рассчитываются средние величины значений характеристик, их отклонение от среднего (при двух испытаниях) или среднее квадратичное отклонение (в случае большего числа испытаний).
А.3.4 Результаты идентификационного контроля оформляют протоколом с ТА-зависимостями и таблицей идентификационных характеристик (см. образец оформления протокола).
А.4 Требования безопасности
А.4.1 Рабочее место оператора должно удовлетворять требованиям электробезопасности по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ Р 50571.1 и санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
А.4.2 Помещение, в котором эксплуатируется установка, должно соответствовать санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.
Образец оформления протокола термического анализа материала
___________________________________________________________________________ (Наименование организации, выполняющей испытания) ПРОТОКОЛ № __________________ идентификационного контроля материала ___________________________________________________________________________ (Наименование материала) от «____» __________________ 200 __ г. 1. Заказчик: 2. Полное наименование материала: (ГОСТ, ТУ, № экспериментальной партии, паспорт и т.д.) 3. Дата поступления образцов на испытания: 4. Дата проведения испытаний: 5. Тип аппаратуры для ТА: 6. Наименование методики испытаний: приложение А к ГОСТ 31251-2003 7. Условия проведения испытаний: Таблица 1 (пример заполнения)
8. Результаты контроля: Таблица 2 (пример заполнения)
|
Температура образца, Т, °С
к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.
Рисунок А.1 - Пример определения значений потери относительной массы образца по ТГ-зависимости
Температура образца, Т, °С
к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.
Рисунок А.2 - Пример определения значений скорости потери относительной массы образца по ДТГ-зависимости
Температура образца, Т, °С
к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.
Рисунок А.3 - Пример определения значений относительного теплового эффекта по ДТА-зависимости
Температура образца, Т, °С
к протоколу № _____ от _________________ 200 __ г.
1 - ТГ-зависимость; 2 - ДТГ-зависимость; 3 - ДТА-зависимость
Рисунок А.4 - Пример формы представления результатов испытаний образцов материалов в протоколе идентификационного контроля
Ключевые слова: конструкции строительные, наружные стены, системы наружного утепления, отделка, пожарная опасность, испытание, классификация, идентификационный контроль