---

УДК 669.294.001.4:066.354 Группа В59

ТАНТАЛ И ЕГО ОКИСЬ

С

ГОСТ
18904.6—89

пектральный метод определения алюминия,
ванадия, железа, кальция, кремния, магния,
марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана,
хрома и циркония

Tantalum and its oxide. Spectral method for
determination of aluminium, vanadium, iron, calcium,
silicon, magnesium, manganese, copper, nickel, niobium,
tin, titanium, chromium and zirconium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.90 до 01.01.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод опре­деления примесей алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния, марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония в тантале (предварительно переведенном в окись) и в его окиси.

Метод основан на возбуждении и регистрации (фотографичес­кой или фотоэлектрической) дуговых эмиссионных спектров ана­лизируемых образцов и образцов сравнения.

Интервалы определяемых массовых долей примесей:

алюминия от 1 • 10“⁴ до 3- 10^-2

И

Перепечатка воспрещена

здание официальное

1. ★ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безопас­ности — по ГОСТ 18904.0 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определе­ний, каждое из которых выполняют из отдельной навески.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Фотоэлектрическая установка ДФС-36 или ДФС-44.

Электронно-вычислительная машина «Искра-1256» или «Д-З—28» или аналогичного типа.

Генератор УГЭ-4 или выпрямитель 250—300 В, 20—30 А.

Микрофотометр типа МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ПС-18 или аналогичный.

Весы аналитические.

Весы торсионные.

Весы технические.

Виброустановка MEAS PRAHA ТУР Т22, 220 V, 50 Hz, 20 W, ЧССР или другое устройство для перемешивания и растирания проб.

Ступки и пестики из тантала и из органического стекла.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный.

Плитка электрическая.

Станок для заточки угольных электродов.

Угли спектральные ОСЧ-7—3 или С-3, диаметром 6 мм.

Электроды, выточенные из углей спектральных:

типа «рюмка»: диаметр кратера — 4 мм, глубина кратера — 3 мм, высота наружной стенки — 5 мм, высота ножки — 3 мм, ди­аметр ножки 2,5 мм; заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм.

Колбы мерные вместимостью 100 см³, 500 см³.

Чашки кварцевые.

Чашки и тигли платиновые.

Тигли из стеклоуглерода.

Стакан из винипласта вместимостью 2000 см³.

Воронка из органического стекла.

Колба Бунзена из органического стекла.

Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.

Ткань перхлорвиниловая.

Алюминий металлический по ГОСТ 13276.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или полученный насыщением очищенной воды газообразным аммиаком в полиэтиленовом со­суде.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор концентрацией 100 г/дм³.

Барий углекислый по ГОСТ 4158.

Ванадия (V) окись.

Железа (III) окись.

Графит порошковый ос. ч. по ГОСТ 23463 или порошок уголь­ный из углей ОСЧ-7—3 или С-3 с последующей очисткой соляной кислотой, обработкой фтористоводородной кислотой и сушкой в муфельной печи при 400°С в течение 1—2 ч. Сушку ведут в плати­новой чашке или тигле из стеклоуглерода.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Кислота азотная ос. ч. по ГОСТ 11125 и разбавленная 1 : 1 или по ГОСТ 4461, дважды перегнанная в кварцевом аппарате.

Кислота серная ос. ч. по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1.

Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261, разбавленная 2: 1, или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате.

Кислота фтористоводородная ос. ч.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Магний азотнокислый по ГОСТ 11088.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Марганец (II) хлористый 4-водный по ГОСТ 612.

Медь азотнокислая.

Медь металлическая электролитическая марки М-0, М-1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465.

Ниобия (V) окись.

Олова (IV) окись по ГОСТ 22516.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Сурьмы (III) окись.

Тантал порошкообразный высокой чистоты или тантала (V) окись, чистая по определяемым примесям.

Титана (IV) окись.

Трибутилфосфат очищенный.

Циркония (IV) окись.

Фотопластинки спектральные тип І, тип II, ЭС или аналогич­ные, обеспечивающие нормальные почернения фотометрируемых линий и фона спектра.

Проявитель контрастный.

Фиксаж кислый.

Стандартные растворы с массовой концентрацией 10 мг/см³: навеску металлического алюминия массой 5 г растворяют в 80 см³ соляной кислоты, разбавленной 2:1, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят до метки водой и переме­шивают;

навеску азотнокислого кальция массой 5,8902 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу на 100 см¹, доводят до метки во­дой и перемешивают;

навеску азотнокислого магния массой 6,0987 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают; либо навеску окиси магния мас­сой 1,6583 г растворяют в 40 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Навеску хлористого марганца массой 3,603 г растворяют в во­де, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят во­дой до метки и перемешивают.

Навеску азотнокислой меди массой 3,8022 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают; либо 1 г электролитической меди раст­воряют в кварцевой чашке при нагревании в 25 см³ азотной кис­лоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают.

Навеску сернокислого никеля массой 4,785 г растворяют в во­де, содержащей 1 см³ серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. Значение массы навески уточняют после определения основного вещества в сернокислом никеле.

Навеску дважды перекристаллизованного двухромовокислого калия массой 2,828 г растворяют в воде, переводят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают. ческого стекла через перхлорвиниловую ткань. К фильтрату до­бавляют воду с расчетом, чтобы концентрация тантала в растворе была 100 г/дм³. Экстрагируют тантал трибутилфосфатом в три стадии при соотношении органической и водной фаз 0,5: 1,0; 0,3 : 1,0; 0,2 : 1,0. Водную фазу сливают в отходы, органическую объединяют и промывают серной кислотой (1 : 1), при соотноше­нии фаз 1,0 :0,2.

Из органической фазы проводят реэкстрацию тантала раство­ром фтористого аммония в три стадии при соотношении органичес­кой и водной фаз 1 : 0,4; 1 : 0,2; 1 : 0,1. Из водной фазы тантал осаждают аммиаком при pH 7—8, осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» под вакуумом на воронке из органического стекла. Полученную гидроокись тантала смывают в стакан из ор­ганического стекла пятикратным объемом воды и снова фильтру­ют. Отмывку водой повторяют трижды, затем промывают спир­том на воронке, помещают в платиновую чашку, сушат в сушиль­ном шкафу в течение 5—6 ч при 140—150°С, затем прокаливают в муфельной печи в течение 24 ч при 800—900°С. Полученную осно­ву анализируют в соответствии с разд. 4, 5.

3.2.2. Приготовление образцов сравнения

Головной образец сравнения (ГОС) готовят смешиванием основы со стандартными растворами и предварительно прокален­ными окисями определяемых элементов.

В платиновую чашку помещают 20 г основы, последовательно вводят по 18 см³ каждого из стандартных растворов концентраци­ей 10 мг/см³. После введения каждого раствора смесь подсушива­ют на плитке. По окончании введения стандартных растворов алюминия, кальция, магния, марганца, меди, никеля и хрома под­сушенную смесь прокаливают в муфельной печи при температуре 750°С в течение 1 ч.

В танталовую ступку помещают 0,3213 г окиси ванадия (V), 0,3851 г окиси кремния (IV); 0,2573 г окиси железа (III); 25,7510 г окиси ниобия (V); 0,2285 г окиси олова (IV); 0,3002 г окиси ти­тана (IV) и 0,2431 г окиси циркония (V), перемешивают, затем добавляют содержимое платиновой чашки и тщательно растирают танталовым пестиком в течение 3—3,5 ч, затем добавляют 28,4267 г основы и тщательно перемешивают в течение 3 ч или на виброус­тановке в течение 40—50 мин. Перемешивание в ступке допускается проводить с добавлением спирта для поддержания смеси в каши­цеобразном состоянии с последующим высушиванием. Полученный ГОС хранят в плотно закрытой стеклянной банке.

Остальные ОС готовят последовательным разбавлением ГОС и последующих ОС основой. Массовая доля определяемых приме­сей в процентах к сумме металлов тантала и примесей и вводи­мые в смесь навески основы и разбавляемого ОС указаны в табл. 1.

Таблица 1

Каждый образец сравнения смешивают с буферной смесью в соотношении 3 : 1 в ступке из оргстекла в течение 2—3 ч или на виброустановке в течение 1,5—2 ч. Готовые ОС хранят в плотно закрытых стеклянных банках.

Допускается приготовление ОС с использованием других коли­честв смешиваемых веществ при сохранении значений массовых долей, указанных в стандарте.20 А, время экспозиции 30 с, межэлектродный промежуток 2,5 мм.

При определении малых содержаний ниобия (3 • 10^{_ 3}— 3- 10 ^;%): сила тока 22—24 А, время обжига — 10 с, время экспо­зиции — 40 с, остальные условия те же, что и при определении других примесей.

После фотографирования спектров фотопластинки проявляют, моют, фиксируют, промывают в проточной воде и сушат.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ