ГОСТ 12072.5-79. Кадмий. Метод определения мышьяка (72347)

ГОСТ 12072.5-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

Издание официальное

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

ГОСТ 12072.5-79

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И. Лысенко, Л.И. Максай, Р.Д. Коган, В.А. Колесникова, Н.А. Романенко, Л.К. Ларина, М.Г. Сами

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923—78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.5-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ЙУС 11—12—94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г, июле 1990 г. (ИУС 12-84, 11-90)

Редактор М.И.Максимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор НЛ. Шнайдер
Компьютерная верстка А Н: Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.02.99. Подписано в печать 01.03.99. Усл.печл. 0,47. Уч.-издл. 0,35. Тираж 121 экз. С 2079. Зак. 170.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

М

ГОСТ
12072.5-79

Cadmium. Method of arsenic determination

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.12.80

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка (при его массовой доле от 0,0005 до 0,005 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 923.

Метод основан на экстрагировании трехвалентного мышьяка четыреххлористым углеродом и последующем измерении светопоглощения восстановленного комплекса с молибденовокислым ам­монием при длинах волн 830 нм или 660—680 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12072.0. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная от мышьяка: в 500 см³ соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 дм³, прибавляют 25 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся органический слой сливают. Экстракцию с 25 см³ четыреххлористого углерода повторяют. Кислоту очищают в день применения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1.1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и раствор 3 моль/дм³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 2 моль/дм³.

Титан треххлористый по ТУ 6—09—01—756.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм³.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм³, готовят на растворе серной кислоты 3 моль/дм³.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм³.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.

Стандартные растворы мышьяка;

Раствор А: 0,132 г оксида мышьяка (III) растворяют в 5 см³ раствора гидроксида натрия, добавляют 10 см³ воды, 10 см³ раствора серной кислоты 3 моль/дм³, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг мышьяка.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1979

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями

Раствор Б: 5 см³ раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,005 мг мышьяка.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску кадмия массой 2,000 г (при массовой доле мышьяка до 0,001 %) или 1,000 г (при массовой доле мышьяка св. 0,001 %) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты. Приливают 10 см³ серной кислоты, разбав­ленной 1:1, выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки колбы 2—3 см³ воды и выпаривание повторяют. К остатку приливают 20 см³ воды, нагревают до растворе­ния солей и охлаждают.

К раствору прибавляют по каплям раствор треххлористого титана до сиреневой окраски и дают избыток его 0,2 см³. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100—150 см³, колбу обмывают 80 см³ соляной кислоты, очищенной от мышьяка, приливают 20 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз экстракт сливают в другую дели­тельную воронку вместимостью 100 см³, а в первую делительную воронку приливают еще 20 см³ четыреххлористого углерода и встряхивают 2 мин. Водную фазу отбрасывают. Объединенные экстра­кты промывают 20 см³ очищенной соляной кислоты, встряхивая в течение 30 с. Экстракты сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ воды, реэкстрагируют мышьяк 1 мин. Органический слой переводят в другую делительную воронку и реэкстракцию мышьяка 10 см³ воды повторяют.

Объединенные реэкстракты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 4—5 мин прибавляют 2 см³ раствора молибденовокислого аммония, раствор кипятят 1—2 мин, а затем добавляют по каплям раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора и дают избыток его 1 см³. Раствор кипятят 5 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 25 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Светопоглощение измеряют в соответствующей кювете на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 660—680 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Содержание мышьяка устанавливают по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканов вместимостью 100 см³ отмеривают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б мышьяка (что соответствует 10; 20; 30; 40; 50 мкг мышьяка), в каждый стакан приливают по 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Далее поступают, как указано в п. 3.1. По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график.

2. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю мышьяка (Л), %, вычисляют по формуле

т-10000 ’

где т — масса навески, г;

т_х— количество мышьяка, найденное в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику, мкг.

(Измененная редакция, Изм. № 2).