---

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО
АНАЛИЗОВ

ГОСТ 14638.6-84, ГОСТ 14638.8-84,
ГОСТ 14638.9-84,

ГОСТ 14638.11-84-ГОСТ 14638.15-84
(СТ СЭВ 4198-83, СТ СЭВ 4082-83,
СТ СЭВ 4043-83, СТ СЭВ 4083-83,
СТ СЭВ 4042-83, СТ СЭВ 4044-83,
СТ СЭВ 4085-83, СТ СЭВ 4084-83)

И

Цена 20 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

ГОСТ 14638.6-84, ГОСТ 14638.8-84,
ГОСТ 14638.9-84

ГОСТ 14638.11-84-ГОСТ 14638.15-84
(СТ СЭВ 4198-83, СТ СЭВ 4082-83,
СТ СЭВ 4043-83, СТ СЭВ 4083-83,
СТ СЭВ 4042-83, СТ СЭВ 4044-83)

Издание официальное

М о с к в а—1984

РАЗРАБОТАНЫ Министерством черной металлургии СССР ИСПОЛНИТЕЛИ

1. П. Поздеев, канд. техн, наук; Н. А. Чирков, канд. техн, наук; В. Л. Зуева; Е. М. Познякова; П. Ф. Агафонов; Л. М. Клейнер; Г. И. Гусева

ВНЕСЕНЫ Министерством черной металлургии СССР

Член Коллегии В. Г. Антипин

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ­ственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. № 1693, 1699, 1700У

Группа В19

ДК 669.15/27—198:546.621.06:006.354

Г

ГОСТ
14638.6—84
(СТ СЭВ 4198—83J

Взамен
ГОСТ 14638.6—69

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОВОЛЬФРАМ

Метод определения алюминия

Ferrotungsten.

Method for determination of aluminium
content

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. № 1698 срок действия установлен

с 01.07.85 до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли общего алю­миния в диапазоне от 0,5 до 6,0%•

Метод основан на образовании комплексного соединения алю­миния с трилоном Б, избыток которого титруют раствором уксус­нокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оран­жевого.

Мешающие определению элементы отделяют: вольфрам -— при помощи кислого гидролиза в виде вольфрамовой кислоты, желе­зо и марганец — осаждением щелочью.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4198—83.

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа —• по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 16 по ГОСТ 6613—73.

3. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1, 1 : 100.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1 : 5.

Желатин по ГОСТ 11293—78, свежеприготовленный, 0,5%-ный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Железо (III) азотнокислое 9-водное по ГОСТ 4111—74, рас­твор: 7,5 г азотнокислого железа растворяют в 80 см³ воды с до­бавлением 5 см³ азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 37 и 1%-ные растворы.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328^і—77, 25%-ный раствор; гото­вят н хранят в полиэтиленовой посуде.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спиртовой рас­твор.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Буферный раствор с pH 5,5—5,8 : 500 г уксуснокислого аммо­ния растворяют в 1 дм³ воды, добавляют 30 см³ уксусной кис­лоты и перемешивают; pH раствора контролируют.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, 5%-ный раствор.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.

Стандартный раствор алюминия: 1,000 г алюминия растворяют в 20 см³ соляной кислоты (1 : 1), приливают 20 см³ серной кис­лоты и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 200 см³ воды, рас­творяют соли и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, после чего доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см³.

Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.

Цинк, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм³: 1,6350 г цинка растворяют в 20 см³ соляной кислоты (1 : 1), при­ливают несколько капель азотной кислоты, выпаривают раствор до сиропообразного состояния, приливают 100 см³ воды и раство­ряют соли при нагревании, после чего добавляют 25 см³ буфер­ного раствора, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78, 9%- ный раствор: 45 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 300 см³ воды и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³. Фильтр промывают 3—4 раза водой и отбрасывают. В мерную колбу приливают 10 см³ раствора гидроокиси натрия,, доливают до метки водой и перемешивают; хранят в полиэтилено­вой посуде.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Ксиленоловый оранжевый.

Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого расти­рают с 10 г хлористого натрия.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с мо­лярной концентрацией 0,025 моль/дм³: 9,3 г трилона Б раство­ряют в 400 см³ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают. Массовую кон­центрацию трилона Б определяют по стандартному раствору алю­миния.

Для этого в три платиновые чашки помещают стандартный раствор алюминия в количестве 5 см³ на каждый процент содер­жания алюминия в пробе. Затем добавляют раствор вольфрамо­вокислого натрия в количестве 1 см³ на каждые 10% вольфрама в пробе, раствор азотнокислого железа в количестве 5 см³ на каж­дые 10% железа в пробе, по 10 см³ фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают раствор досуха. К сухому остатку прили­вают по 15 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают до полного удаления паров серной кислоты. Стенки чашки ополаски­вают небольшим количеством воды и снова выпаривают досуха. Далее анализ ведут как указано в разд. 3.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т) по алюми­нию, выраженную в г/см³, вычисляют по формуле

_т . И-С,
I⁷,— V.yK ’

где V — объем стандартного раствора алюминия, взятый для определения массовой концентрации трилона Б, см³;

Су — концентрация алюминия в стандартном растворе, г/см³; Vi — объем раствора трилона Б, добавленный к стандартно­му раствору алюминия, см³;

V₂— объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см³;

К — соотношение между растворами трилона Б и цинка.

Определяют соотношение между растворами трилона Б и цин­ка: к 200 см³ щелочного раствора контрольного опыта, проведен­ного через все стадии анализа и помешенного в коническую кол­бу, приливают 10 см³ соляной кислоты, 20 см³ раствора трилона Б, нейтрализуют раствор по фенолфталеину соляной кислотой (1:1), приливают 15 см³ буферного раствора, 20 см³ раствора виннокис­лого аммония и кипятят 3—4 мин. Затем раствор охлаждают, до­бавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором цин­ка до перехода окраски раствора из желтой в малиново-красную.

2-561 5Соотношение между растворами трилона Б и цинка (К) вы­числяют по формуле

где V₃ — объем раствора трилона Б, добавленный в раствор конт­рольного опыта, см³;

— объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора трилона Б, см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску ферровольфрама массой 0,5 г помещают в платино­вую чашку, смачивают водой, приливают 10 см³ фтористоводород­ной кислоты, а затем по каплям азотную кислоту до прекращения растворения навески и еще 10 см³ в избыток азотной кислоты. Чашку с раствором помещают на плиту и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 15 см³ разбавленной серной кислоты и выпаривают раствор до удаления паров серной кислоты. Стен­ки чашки обмывают небольшим количеством воды и снова выпа­ривают досуха. Затем в чашку приливают 40 см³ соляной кислоты (1 : 1), растворяют соли при нагревании в течение 10 мин и пере­носят содержимое чашки в стакан вместимостью 300 см³. Остаток вольфрамовой кислоты, приставший к стенкам чашки, растворя­ют в 10—15 каплях аммиака и присоединяют к основному рас­твору. После этого к раствору приливают 5 см³ азотной кислоты, кипятят 10 мин и оставляют на ночь при комнатной температуре. На следующий день к раствору с осадком приливают горячей воды до объема 100—150 см³, нагревают содержимое стакана до кипе­ния, прибавляют 10—15 см³ раствора желатина, хорошо переме­шивают и оставляют на 1,5—2 ч при температуре 60—70° С.

Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, на котором на­ходится небольшое количество фильтробумажной массы, и про­мывают фильтр с осадком 8—10 раз горячей соляной кислотой (1 : 100).

Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 500 см³, выпаривают до объема 10—15 см³ и сохра­няют для определения алюминия.

Осадок вольфрамовой кислоты помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 750—800° С до полного сгорания фильтра.

В тигель с прокаленным осадком трехокиси вольфрама при­бавляют 5 г углекислого натрия, хорошо перемешивают и сплав­ляют при температуре 950—1000° С в течение 20—30 мин. Плав выщелачивают при нагревании в 100 см³ воды в стакане вмести- 6мостью 250—300 см³. Тигель вынимают из раствора и обмывают его водой.

К раствору при перемешивании добавляют 2—3 капли рас­твора фенолфталеина, осторожно приливают 15 см³ соляной кис­лоты (1:1) и 50 см³ 37%-ного раствора хлористого аммония. Раствор должен иметь щелочную реакцию. Если раствор окажется кислым, то в стакан добавляют углекислый натрий в виде соли до щелочной реакции раствора. При этом раствор должен иметь pH 7—8 (по универсальной индикаторной бумаге).

Раствор кипятят 30—40 мин. Выделившийся осадок отфильтро­вывают на фильтр средней плотности, промывают 8—10 раз горя­чим 1%-ным раствором хлористого аммония. Воронку с осадком помещают в горлышко колбы, в которой находится основной рас­твор алюминия. Осадок на фильтре растворяют двумя порциями горячей соляной кислоты (1 : 1), приливая ее каждый раз порция­ми по 10—15 см³. Фильтр промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (1 : 100) и отбрасывают. Раствор выпаривают до объ­ема 5—10 см³, приливают 100 см³ горячей воды, нагревают до кипения и затем тонкой струйкой, при перемешивании, переносят в стакан вместимостью 250 см³, в котором находится 40 см³ горячего раствора гидроокиси натрия. Раствор кипятят 2—3 мин, охлажда­ют, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 200 см³, при массовой доле алюми­ния до 3%, или 100 см³, при массовой доле алюминия свыше 3%, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, приливают соответственно 10 или 5 см³ соляной кислоты и из бюретки — 20 или 25 см³ раствора трилона Б.

Избыток щелочи в присутствии 2—3 капель фенолфталеина нейтрализуют соляной кислотой (1:1) до изменения окраски рас­твора, после чего приливают 15 см³ буферного раствора, 20 см³ раствора виннокислого аммония и кипятят 3—4 мин. Затем раствор охлаждают, добавляют 0,1—0,15 г индикаторной смеси и избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из жел­той в малиново-красную.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

х= т ’

где Vs — объем титрованного раствора трилона Б, добавленного к анализируемому раствору, см³;

Ve — объем раствора цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см³;

К — соотношение между растворами трилона Б и цинка;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б по алюми­нию, г/см³;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части рас­твора пробы, взятой для титрования, г.

Группа В19

Изменение № 1 ГОСТ 14638.6—84 Ферровольфрам. Метод определения алюминия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 № 3261

Дата введения 01.07.90

Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: 6,0 % на 7,0 %.

Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0!—75 на ГОСТ 27349—87, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.

(Продолжение см. с. 66)

3 Зак. 13 ⁶⁵Раздел 2. Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор с массовой до­лей 0,5 %»; «37 и 1 %-ные растворы» на «растворы с массовой долей 37 % и 10 %»; «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»; «0,1 %-ный спиртовой раствор» на «спиртовой раствор с массовой долей Oj,l %»; «5 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 5 %»; «9 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 9 %»;