У
Группа В09
ДК 621.791.92.04 : 546.22 : 006.354Г
ССР
ГОСТ
11930.2-79*
Взамен
ГОСТ 11930—66
в части разд. 7
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения серы
Hard-facing materials.
Method of sulphur determination
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен
с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фототитрометрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5%) в прутках для наплавки, порошках .из сплавов для наплавки, смеси порошков для наплавки.
Метод предназначен для анализа прутков для наплавки марок: Пр-С27, Пр-С2, Пр-ВЗК, Пр-ВЗКР по ГОСТ 21449—75, порошков из сплавов для наплавки марок: ПГ-С27, ПГ-Cl, ПГ-УС25, ПГ- ФБХ6—2, ПГ-СР2, ПГ-СР4 по ГОСТ 21443—75 и смеси порошков для наплавки марок: С2М, ФБХ6—2 по ГОСТ 11546—75.
Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1250—1350°С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сернистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодит-йодата в присутствии индикатора—крахмала.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 11930.0—79.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ .
Установка для определения серы (черт. 1) состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583—78 с ре- дуктором; ротаметра 2 типа PC-ЗА или РМ-А по ГОСТ 13045—81;
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (И У С 3—85).
печи двухтрубчатой 6 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1350— 1400°С; промывной склянки 4, заполненной аскаритом; промывной склянки 3, заполненной гранулированной двуокисью марганца; загрузочного затвора 5; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, в качестве которого . используют приборы типа ЛМФ-69, ТФЛ-64 или ТФЛП-579 (67М), блока автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматической бюретки.
Черт. 1 Черт. 2
В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336—82, вместимостью 150 см3.
Лодочки фарфоровые ЛС2 № 2 по ГОСТ 9147—80.
Микробюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 2—5 см3.
Склянки для промывания газов по ГОСТ 25932—79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74:
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативнотехнической документации.
Меди окись по ГОСТ 16539—79 или медь в виде проволоки, прокаленная в токе кислорода в течение 4—5 ч при 750—800°С.
Блок автоматического титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вместо описанного анализатора можно использовать сосуд для сравнения.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,05%-ный водный раствор.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77.
Гранулированная двуокись марганца; приготовление двуокиси марганца по ГОСТ 11930.1—79.
Поглотительный раствор; готовят следующим образом: к 1000 см3 водного раствора крахмала приливают 5 см3 соляной кислоты.
Йод по ГОСТ 41-59—79, титрованный раствор; готовят следующим образом/навеску йода массой 0,6345 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, в которую предварительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянку из темного стекла.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДГОТОВКА к АНАЛИЗУ
Фарфоровые лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300—1350°С в течение 3 мин.
Анализируемую пробу промывают спиртом и подсушивают.
В поглотительный сосуд наливают 120 см3 поглотительного раствора, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раствора.
Устанавливают расход кислорода 1 дм3/мин.
Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина волны 440—460 нм).
После этого сжигают два образца с большим содержанием серы для стабилизации поглотительного раствора. •
Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу СО-53Д, СО-274 или СО-339.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В зависимости от содержания серы в образце берут навеску массой в соответствии е табл. 1.
Таблица!
Массовая доля серы, % |
Масса навески анализируемого образца, г |
От .0,005 до 0,05 Св. 0,05 » 0,5 |
1,о 0,3 |
Навеску образца тщательно перемешивают с плавнем—окисью меди в соотношении 1:3.
Фарфоровую лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматического титрования включают.ручку «титрование».
После того как прибор автоматически выключается, подсчитывают объем' йода, израсходованного на титрование. Затем производят сжигание следующей пробы.
По окончании анализов бюретку и поглотительный сосуд промывают дистиллированной водой.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
(У-Уо)Т. 100
m ’
где V—объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование, см3;
Vo — объем титрованного раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т — титр раствора йода, выраженный в г/см3 серы; m— масса навески, г.
5*2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, при доверительной вероятности Р — 0,95, не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля серы, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,005 до 0,05 |
0,002 |
Св. 0,05 » 0,5 |
0,011 |
Изменение № 2 ГОСТ 11930.2—79 Материалы наплавочные. Метод определения серы
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905
Дата введения 01.07,90
Вводная часть. Второй абзац исключить.
Раздел 2. Первый абзац. Исключить слова: «БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2)»; чертеж 2 исключить;
девятый абзац изложить в новой редакции: «Медь (II окись проволока) ч. д. а.»;
десятый абзац. Исключить слова: «БАТ-15 или БАТ-12ЛМ»;
тринадцатый абзац. Заменить слова: «0,05%-ный водный раствор» на «водный раствор с массовой долей 0,05 °/о»;
заменить ссылку: ГОСТ 18'300—72 на ГОСТ 18300—87.
Раздел 3. Седьмой абзац. Исключить слова: «СО-53Д, СО-274 или СО-339».
(Продолжение см. с. 44)Пункт 5.1. Заменить слова: «титр раствора йода» на «массовая доля .раствора йода».
Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,9.5 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля серы, %
Допускаемые расхож дения,
%
0,002
0,011
От 0,005 до 0,050 включ.
Св. 0,050 » 0,500 »
(ИУС № 3 1990 г.)
1