---

В шесть из семи коло вместимостью 100 см³ каждая вводят 3, 4, 6, 8, 10 и 14 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 и 0,0014 г кальция. Седьмая колба, не содержащая стандартного раствора Б, служит для про­ведения контрольного опыта на содержание кальция в реактивах.

В каждую колбу вводят раствор хлорнокислого железа из расчета содержания железа в навеске и 3 см³ хлорной кислоты. Далее анализ ведут как указано в п. 3.3.1.

.1

ормуле

где m

масса

кальция,

найденная по

градуировочному гра-

фику, г;

т — масса навески, г.

А

Массовая доля кальция, %

бсолютные допускаемые расхождения,

%

0,015

0,025
0,035

От 0,05 до 0,10

Св. 0,10 . 0,25
> 0,25 . 0,5

0Изменение № 1 ГОСТ 13230.8—81 Ферросилиций. Методы определения калы- ция

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.04.84

№

с 01.01.85

1510 срок введения установлен

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Под обозначением стандарта на обложке и первой странице указать обоз­начение: (СТ СЭВ 4086—83).

Вводная часть. Заменить значение: 0,50 °/о на 0,60' %;

дополнить абзацем: «Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4086—83».

Пункт 2.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «Определение кальция заканчивают титрованием анализируемого раствора трилоном Б на

ф

зуальном титровании в присутствии индикатора флуорексона до погашения

отоэлектротитриметре в присутствии индикатора мурексида до получения минимального значения светопоглощения при длине волны 360^і—430 нм или ви-

ф

ин-

луоресценции».

П

дикатор.
ft

ункт 2.2 дополнить абзацами (после тринадцатого): «Тимолфталеин,

дРлуорексон, индикатор.

Смесь индикаторов тимолфталеина и флуорексона: 0,4 г флуорексона смеши­вают с 0,4 г тимолфталеина и Тщательно растирают в ступке с 40 г хлористого натрия».

Пункт 2.3. Второй абзац после слов «и снова выпаривают досуха» допол­нить словами: «Остаток охлаждают, снова приливают 10 см³ хлорной кислоты и выпаривание повторяют»;

пятый абзац. Заменить слова: («всегда расходуется примерно 5 см³ раство ра гидроокиси натрия). После этого прибавляют 0,10—0,15 г смеси» на «(веет

(Продолжение см. стр. 52)ла расходуется примерно 5 см³ раствора гидроокиси натрия, при этом pH раст­вора должен быть 12—13). При фотометрическом титровании прибавляют 0,10—0,15 г смеси»;

дополнить абзацем: «При визуальном титровании к раствору прибавляют 0>, 1 г смеси индикатора флуорексона с тимолфталеином, затем через 1—2 мин

при постоянном перемешивании приливают раствор трилона Б до погашения зеленой флуоресценции раствора. При этом целесообразно титрование произво­

дить в темноте, освещая раствор сбоку».

Раздел 2' дополнить пунктом — 2.4.2: «2.4.2. Абсолютные допускаемые рас­хождения результатов параллельных определений не должны превышать зна­чений, указанных в п. 3.4.2».

Пункт 3.3.1. Исключить слова: «Полученный раствор вводят распылением в пламя горелки и измеряют атомную абсорбцию. Измерение абсорбции анали­

зируемых растворов, раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов проводят одновременно в тех же условиях, что и измерение абсорбции раство­ров градуировочного графика. Измерение абсорбции проводят при длине волны 422,7 нм и при строго постоянном давлении воздуха и ацетилена».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.3.4: «3.3.4. Атомную абсорбцию кальция измеряют параллельно в растворах пробы, контрольного опыта на загрязнение реактивов и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм и строго постоянном давлении воздуха и ацетилена.

Градуировочный график строят по результатам, полученным путем вычита­ния значения абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора каль­ция, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и со­ответствующих им содержаниям кальция.

По результатам, полученные путем вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы, находят массу кальция в растворе пробы по градуировочному графику».

Пункт 3.4.2. Таблица. Заменить значение: 0,50 на 0,60.

(МУС № 8 19'84 г.)Изменение № 2 ГОСТ 13230.8—81 Ферросилиций. Методы определения кальция Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.02.87 № 279

Дата введения 01.01.88

Пункт 1.2. Заменить ссылку: ГОСТ 20016—74 на ГОСТ 24991—81.

Пункт 2.2. Заменить слова: «30%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 300 г/дм³», «0,2 % -ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 2 г/дм³», «40 % -ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 400 г/дм³», «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³» (2 раза), «4 %-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 40 г/дм³»;

(Продолжение см. с. 50}

«І

(Продолжение изменения к ГОСТ 13230.8—81)

седьмой абзац изложить в новой редакции: «Спирт этиловый ректификован-

иый технический по ГОСТ 18300—72»;

исключить слова: «по ГОСТ 5853—51».

Пункты 2.2, 2.3, 3.3.1 после слов «платиновую чашку» дополнить словами: «или чашку из стеклоуглерода».

Пункты 2.4.2, 3.4.2 изложить в новой редакции: «Абсолютные расхождения ^результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых зна­чений, указанных в таблице».

Пункт 3.2. Заменить слова: «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 10 г/дм³».

(ИУС № 5 1987 г.)

1