ГОСТ 13151.11-77. Ферромолибден. Метод определения содержания мышьяка (72089)

УДК 669.168.28.001.4

Группа Bl**

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ
13151.11-77

Взамен
ГОСТ 13151.11—67

Перепечатка воспрещена)

ФЕРРОМОЛИБДЕН

Метод определения содержания мышьяка

Ferromolybdenum. Method for the determination
of arsenic content

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. № 3005 срок действия установлен

с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,05%).

Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кис­лоты и последующем восстановлении ее в хлорнокислой среде сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашен­ного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при Х_0Пт 840 нм или фотоэлектро­колориметре в области светопропускания 590—670 нм. Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в> виде треххлористого мышьяка из 3,5 н. раствора соляной кислоты.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0—75 со следующим дополнением.

   2. Пробы отбирают по ГОСТ 20279—74 или другими мето­дами, обеспечивающими точность отбора, указанную в этом стан­дарте.

   3. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—73.

Издание официальное

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204—69 или иной конструкции.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 2:3 и 1:3.

Кислота хлорная, 57%-ный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—72, перекристал­лизованный из спиртового раствора. Перекристаллизацию произ­водят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония -растворяют в 400 мл воды при нагревании до 80°С. Раствор филь­труют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 мл эти­лового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом ■отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спир­том и высушивают на воздухе.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74 и 0,15%-ный рас­твор.

Смесь хлорномолибдатная; готовят следующим образом: 5 г молибдата аммония растворяют в 100 мл воды при нагревании и ■охлаждают. В стакан вместимостью 1 л вливают 500 мл воды, добавляют 230 мл хлорной кислоты плотностью 1,51 г/см³, пере­мешивают и постепенно (при взбалтывании) вводят раствор мо­либдата аммония. Переносят раствор в мерную колбу вместимо­стью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают. Реактив содержит приблизительно 0,4% трехокиси молибдена в 2 н. рас­творе хлорной кислоты.

Гидроокись натрия (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, 5%-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г трехокиси мышьяка растворяют в 5 мл 5%-ного раствора гидроокиси нат­рия, разбавляют водой до 200 мл и прибавляют серную кислоту, разбавленную 1:1, до нейтральной реакции по лакмусу. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.

1. мл раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 мл раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

мл раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка

3. .ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Массу навески ферромолибдена определяют в зависимо­сти от содержания мышьяка по табл. 1.

Таблица 1

Навеску ферромолибдена помещают в стакан вместимостью- 250 мл, приливают 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1 :3, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со -стакана' снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают не­большим количеством воды, приливают 10 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и выпаривают до появления паров серной кис­лоты.

Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 15 мл соляной’ кислоты и 50 мл воды. Раствор количественно переносят в дистил­ляционную колбу, стакан ополаскивают 10 мл соляной кислоты, присоединяя ее к основному раствору. В дистилляционную колбу прибавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого гидразина и медленно отгоняют хлористый мышьяк. Дистиллят собирают в стакан-приемник, куда предварительно вливают 50 мл воды. От­гонку продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет ²/_а первоначального объема раствора.

Дистиллят переносят в стакан вместимостью 300 мл. Стенки приемника ополаскивают 15 мл азотной кислоты, разбавленной 2:3. Небольшим количеством воды ополаскивают барботер, соби­рая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают досуха (при слабом нагревании), а затем выдерживают в сушиль­ном шкафу при 130±10°С в течение 30—40 мин. К сухому остатку прибавляют 20 мл хлорномолибдатной смеси и 1 мл раствора сер­нокислого гидразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагре­вают раствор на кипящей водяной бане в течение 15—20 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью- 50 мл, ополаскивают стенки стаканов хлорномолибдатной смесью, доливают этой же смесью до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофото­метре при Хопт 840 нм или фотоэлектроколориметре в области

светопропускания 590—670 нм. В качестве раствора сравнения ис­пользуют воду.

Содержание мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

В пять стаканов вместимостью по 50 мл помещают 1, 2, 3, 4 и 6 мл стандартного раствора Б. Шестой стакан, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного* опыта на содержание мышьяка в реактивах. Прибавляют в каж­дый стакан по 15 мл азотной кислоты, разбавленной 2:3, выпа­ривают растворы почти досуха и выдерживают в сушильном шка­фу при 130±10°С в течение 30—40 мин. Далее анализ ведут как указано в п. 3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят гардуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по, формуле

т-100
^х—

где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески, г.

Таблица 2

Изменение № 1 ГОСТ 13151,11—-77 Ферромолибден. Метод определенна содер­жания мышьяка

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.12.87 Л 4366

Дата введения 01.01.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

По всему тексту стандарта заменить единицы! мл на см⁹, л на дм³.

Вводная часть. Заменить словаі «из 3.5 н. раствора» на «из 3,5 моль/дм³ раствора».

Раздел 1» Заменить ссылки: ГОСТ 20279—74' на ГОСТ 26201—84, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.

Раздел 2. Заменить слова и ссылку: «10,15 %-ный раствор» на «раствор с мас­совой концентрацией 1,5 г/дм³»; «0,4 % трехокиси молибдена в 2 н. растворе» на «4 г/дм³ трехокиси молибдена в 2 моль/дм³ растворе»; «5%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³»; ГОСТ 3765—72 на ГОСТ 3765—78; исключить слова: «плотностью 1,51 г/см³» и «5 %-ного»;

одиннадцатый, двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87».

Пункт 3.1. Последний абзац. Заменить слово: «Содержание» на «Массу»,

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Абсолютные расхождения ре­зультатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(ИУЄ № 2 1988 г.)СОДЕРЖАНИЕ

ГОСТ 13151.2—77 Ферромолибден. Метод определения содержания воль­фрама 1

ГОСТ 13151.3—77 Ферромолибден. Метод определения содержания угле­рода 5

ГОСТ 13151.6—77 Ферромолибден. Метод определения содержания фос­фора 7

ГОСТ 13151.7—77 Ферромолибден. Метод определения содержания меди 13

ГОСТ 13151.8—77 Ферромолибден. Методы определения содержания цин­ка, свинца и висмута 16

ГОСТ 13151.9—77 Ферромолибден. Метод определения содержания олова 22

ГОСТ 13151.10—77 Ферромолибден. Метод определения содержания сурь­мы 25

ГОСТ 13151.11—77 Ферромолибден. Метод определения содержания мышьяка 28

Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор В. Ю. Смирнова
Корректор А. С. Черноусова

Сдано в наб. 04.01.78 Подп. в печ. 17.03.78 2,0 п. л. 2,08 уч.-изд. л. Тир. 10000 Цена 10 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 115

1