УДК 669.234.5'232: 543.06: 006.354 Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Методы спектрального анализа ГОСТ
12550.2-82
Palladium-iridium alloys.
Methods of spectrografic analysis
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.01. 84
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения платины, родия, золота и железа в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле платины и родия от 0,02 до 0,40 % каждого, золота от 0,01 до 0,20 % и железа от 0,02 до 0,20 %) .
Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.
Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
(Введен дополнительно, Изм. №1).
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Ослабитель трехступенчатый.
Микрофотометр.
Зажимы (элекгрододержатели).
Стандартные образцы предприятия.
Электроды, изготовленные из спектрально-чистых углей диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 — 2 мм.
Станок для заточки угольных электродов.
Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 10 — 15 условных единиц.
Проявитель № 1 и фиксаж.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. №1).
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде кусков металла массой 40 — 70 г, с площадкой размером 300 — 400 мм2, зачищенной напильником.
Поверхность образцов для удаления поверхностных загрязнений кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 3 мин, промывают водой и сушат.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещенаПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока 5А, экспозиции 30 с, через трехступенчатый ослабитель.
Анализируемые и стандартные образцы служат нижними электродами. В качестве верхних электродов применяют угольные стержни, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов.
Для каждого анализируемого и стандартного образца получают три параллельных спектрограммы.
Фотопластинку проявляют в течение 3 — 6 мин при температуре проявителя 20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фотометрируют.
(Измененная редакция, Изм. №1).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Длины волн аналитических спектральных линий приведены в таблице.
„
Элемент сравнения
Длина волны линии
элемента сравнения, нм
Определяемый элемент
н і определяемого элемента, нм
Родий Платина Железо
Золото
339,68
270,24
259,84
267,59
Иридий
333,42
270,46
260,82
267,36
Определение массовых долей элементов ведут по методу “трех эталонов” с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением SN, равным 0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
<^тах “ Лпіп ) 2 3 ’
где — наибольший результат параллельных измерений;
Лпіп — наименьший результат параллельных измерений;
Sy — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
Хп — среднее арифметическое, вычисленное из п параллельных измерений (и=3).С. 3 ГОСТ 12550.2-82
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.А. Куранов, канд.техн. наук; Н.И. Тимофеев, канд.техн. наук; Г.С. Хаяк; Н.С. Степанова;
Н.Д. Сергиенко, канд.хим. наук; А.А. Осинцева; Т.И. Беляева; Е.Е. Сафонова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 № 3703
ВЗАМЕН 12550—67 в части раздела 3
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
2 1.1 |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)
Редактор В.Н. Копысов
Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор В.С. Черная
Компьютерная верстка С. В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.02.99. Подписано в печать 05.03.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-издл. 0,63
Тираж 106 экз. С 2166. Зак. 194.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
