Страница 2: ГОСТ 15027.9-77. Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы (71238)

После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают, а орга­нический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см³, содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным свето­фильтром при л= 590—610 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит толуол. Содержание сурьмы находят по гра­дуировочному графику.

В делительные воронки вместимостью по 150 см³ вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см³ раствора Б и доливают соляной кис­лотой, разбавленной 3:1, до 5 см³. Прибавляют две капли раство­ра двухлористого олова, затем перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят по 1 см³ раствора азотнокислого нат­рия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю сурьмы (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_vm-100

где m — масса сурьмы, найденная по градуировочному графи­ку, г;

mi — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).J. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ от 0,001 до 0,0S%)

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурь­мы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурь­мы соосаждением ее с двуокисью марганца.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм³ раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760— 79.

Марганец азотнокислый по ОСТ 6—09—4011—75, раствор 20 г/дм³.

Калин марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 10 г/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Сурьма по ГОСТ 1089—82 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

Стандартные растворы сурьмы

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы раст­воряют при нагревании в 10 см³ серной кислоты, раствор охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и долива­ют до метки раствором 2,5 моль/дм³ серной кислоты.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см^:! раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки раствором 2,5 моль/дм³ серной кислоты.

1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г сурьмы.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см³. Добавляют 5 см^! раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до по­явления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см³ азотной кис лоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см³. Раствор нагре вают до кипения, добавляют 10 см³ раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4 —5 раз горя­чим раствором 1,5 моль/дм³ азотной кислоты. Осадок с разверну- 128того фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаж­дение, фильтр промывают 10 см³ горячего раствора серной кисло­ты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой.

Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см³ раствора 1 моль/дм³ соляной кислоты, при массовой доле сурьмы до 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуировочную пробирку вместимостью 10 см³, а при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доли­вают до метки раствором 1 моль/дм³ соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен- воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с гра­дуировочными растворами.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1, и 2 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпари­вают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­дают, стенки чашки ополаскивают 20 см³ воды, нагревают раст­вор, переносят в стакан вместимостью 250 см³, доливают водой до объема 50 см³, добавляют 5 см³ раствора азотнокислого мар­ганца и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см³ помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б. Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см³, добавляют по 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуиро­вочный график.

Х₂ = -^- -100,
т

где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V —объем конечного раствора пробы, см³; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ от 0,0S до 0,0%)

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурь­мы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и растворы 2 и 1 моль/дм³.

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Сурьма по ГОСТ 1089—82 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.

Стандартный раствор сурьмы; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см³ серной кис­лоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором 2 моль/дм³ со­ляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ к доливают до метки раствором 2 моль/дм³ соляной кислоты.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г сурьмы.

Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен- воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с гра­дуировочными растворами.

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см³ стан­дартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм³ раст­вором соляной кислоты.Измеряют атомную абсорбцию сурьмы как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Хз=-£-¥- -100,
т

где С—концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³; т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.

, 6.4.4. (Введен дополнительно, Изм. Л» 2).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. <В. Шееакии, д-р. техн, наук; Н. I. Егмаэарова; И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 Mt 1614

2. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.9—69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542—79

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Срок действии продлен до 01.01.94 Постановленном Госстан­дарта СССР от 25.03.88 Nt 758

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.] с Изменениями Nt 1. 2, утвержден­ными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6—83. 6—-88)