---

ГОСТ 14250.11-80

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ

Издание официальное

БЗ 9-98

Россия

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Ф

ГОСТ
14250.11-80*

Взамен
ГОСТ 14250.11-71

ЕРРОТИТАН

Методы определения циркония

Ferrotitanium.

Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 марта 1980 г. № 1172 дата введения установлена

с 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарта устанавливает методы определения циркония в ферротитане: фотометрический — при массовой доле циркония от 0,01 до 2,5 %;

атомно-абсорбционный — при массовой доле циркония от 0,2 до 2,5 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4526—84.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473—90.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613—86.

1а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

la.l. Сущность метода

Метод основан на способности циркония образовывать в 0,15—0,2 М растворе серной кислоты с ксиленоловым оранжевым комплексное соединение пурпурно-красного цвета. Оптическую плот­ность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэ­лектроколориметре с светофильтром в области светопропускания от 500 до 560 нм.

Влияние железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Муфельная печь с температурой нагревания (1000125) *С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:4, 1:3, 1:1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

*Переиздание (декабрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., ноябре 1990 г. (ИУС 7-85, 1-91)

© Издательство стандартов, 1980

© ИПК Издательство стандартов, 1999Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, сухая соль и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм³.

Железо металлическое восстановленное.

Титан электролитический.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Хлорокись циркония, стандартные растворы А и Б.

Раствор А: 3,534 г хлорокиси циркония помещают в стакан вместимостью 300 см³, приливают 100 см³ соляной кислоты и растворяют при нагревании. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 400 см³ соляной кислоты, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,001 г циркония.

Устанавливают массовую концентрацию стандартного раствора А: 50 см³ раствора помешают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 3 г хлористого аммония, аммиак до выпадения осадка гидроокиси и приливают аммиак с избытком 5 см³.

Полученный раствор нагревают до кипения, осадку дают скоагулироваться, отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 6—8 раз горячим раствором аммония с массовой концентрацией 10 г/дм³. Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторож­но озоляют, прокаливают в муфельной печи при температуре (1000±25) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора (7) вычисляют по формуле _ ((дач т,) - (т₂- mJ] • 0,7403

1. V

где т — масса платинового тигля с осадком двуокиси циркония, г;

т_х— масса платинового тигля без двуокиси циркония, г;

т₂— масса платинового тигля с осадком контрольного опыта, г;

/л₃ — масса платинового тигля без осадка контрольного опыта, г;

0,7403 — коэффициент пересчета двуокиси циркония на цирконий;

V— объем стандартного раствора А, взятый для установления титра, см³.

Раствор Б: 10 см³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают раствор соляной кислотой (1:1) до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г циркония.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Массу навески ферротитана и аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли циркония определяют по табл. 1.

Т аблица 1

Навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ раствора серной кислоты 1:4 при массовой доле циркония от 0,01 до 0,1 % или 50 см³ раствора серной кислоты 1:3 при массовой доле циркония св. 0,1 до 1,0 % или 50 см³ раствора серной кислоты 1:1 при массовой доле циркония свыше 1,0 % и растворяют при слабом нагревании. Затем прибавляют 5 см³ азотной кислоты, раствор выпаривают до паров серной кислоты и охлаждают. Стенки колбы обмывают водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 40—60 см³ воды, нагревают до растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты на фильтр средней плотности и промывают горячей водой 6—8 раз, фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 600—700 °С. Осадок в тигле смачивают водой, прибавляют 3—5 капель раствора серной кислоты 1:1, 2—3 см³ раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при температуре 600—700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в горячей воде и присоединяют к основному раствору. Раствор выпаривают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 1, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.

В две мерные колбы вместимостью по 50 см³ отбирают аликвотные части раствора, выбранные по табл. 1, приливают по 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до объема 40 см³, перемешивают. Через 20 мин во вторую колбу прибавляют 2 см³ раствора ди-Ха-ЭДТА. Затем в обе колбы прибавляют по 1 см³ раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы, раствора контрольного опыта и растворов для построения градуировочного графика на спектрофотометре при длине волны 540 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510—560 нм.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу циркония по градуировочному графику.

0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см³, что соответствует 0,0000; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 и 0,00025 г циркония — при массовой доле циркония от 0,01 до 0,05 %.

0,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см³, что соответствует 0,0000; 0,00025; 0,00030; 0,00035; 0,00040; 0,00045 и 0,00050 г циркония — при массовой доле циркония свыше 0,05 до 0,1 %;

0,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³, что соответствует 0,0000; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00080 и 0,00100 г циркония — при массовой доле циркония свыше 0,1 до 1,0 %;

0,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0 и 25,0 см³, что соответствует 0,0000; 0,00100; 0,00125; 0,00150; 0,00175; 0,00200 и 0,00250 г циркония — при массовой доле циркония свыше 1,0 %.

Во все колбы добавляют навески железа и титана массой, соответствующей их содержанию в навеске, приливают по 25 см³ раствора серной кислоты 1:4 при массовой доле циркония от 0,01 до 0,1 % или 50 см³ раствора серной кислоты 1:3 — при массовой доле циркония свыше 0,1 до 1,0 % или 50 см³ раствора серной кислоты 1:1 при массовой доле циркония свыше 1 % и растворяют при нагревании. Далее поступают, как указано в п. 3.1.

Раствор, не содержащий стандартного раствора Б, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям циркония строят градуировочный график.

3. 3. 3.2. (Измененная редакция, Изм. Xs 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю циркония (X) в процентах вычисляют по формуле Х= ^т ’ ЮР

где т — масса циркония, найденная по градуировочному графику, г;

/п₁ — масса навески, г.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот, распылении раствора в пламя закись азота-ацетилен и измерении атомной абсорбции циркония при длине волы 360,1 нм.

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:20.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 74'72—76.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Калий углекислый по ГОСТ 4221—76 и раствор аммония с массовой концентрацией 10 г/дм³.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147—74.

Железо металлическое.

Раствор железа: 12,5 г металлического железа или 60,5 г треххлористого железа растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты и окисляют 4—6 каплями азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

. 1 см³ раствора содержит 0,025 г железа.

Титан металлический.

Раствор титана: 12,5 г титана растворяют при нагревании в 250 см³ раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

1 см³ раствора титана содержит 0,025 г титана.

Алюминий металлический.

Раствор алюминия: 10 г алюминия растворяют при нагревании в 250 см³ раствора соляной 'кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Перед применением при необходимости фильтруют.

1 см³ раствора содержит 0,02 г алюминия.

Циркония (IV) хлорокись.