Издание официальное
Перепечатка воспрещена
УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения олова ГОСТ
11739.17—90
Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin
ОКСТУ 1(709Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см3 и раствор 1:1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм3.
Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3 свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см3 воды, нагретой до температуры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенилфлуорон по ТУ 6—09—05—289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм3: 0,03 г фенил- флуорона помещают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20—25 см3 этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, раствор 0,1 моль/дм3.
Буферный раствор с pH 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см3 этого раствора добавляют 62 см3 раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контролируют на рН-метре.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г олова.
Проведение анализа
2(3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 12,5 см3 гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента»), отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают 20 см3 отфильтрованного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см3 раствора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиака (1:1) (раствор розовеет от 1—2 капель), прибавляют 0,7 см3[ раствора серной кислоты (1:1), 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты и 2 см3 раствора желатина. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают.
Непосредственно перед измерением оптической плотности В I колбу добавляют 2 см3 раствора фенилфлуорона и 5 см3 буферно- го раствора, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. '
Раствор контрольного опыта готовят по пп. 2.3.1, 2.3.2, : используя вместо навески пробы навеску алюминия. j
Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью по 100 см3 помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см3 раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002;
0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см3, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пп. 2-3.2, 2.3.3. Раствор, не содержащий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график. ;
Обработка результатов '• ►-
Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по | формуле :
Х= .100, (1) I
где т — масса олова в растворе пробы, найденная по градуиро- > вочному графику, г;
т}— масса навески пробы, г.
Расхождения результатов не должны превышать значе- I ний, приведенных в табл. 1.
Таблица 1 |
||
Массовая доля олова, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа» |
|
От 0,005 до 0,010 включ. Св. 0,010 » 0,020 » > 0,020' » 0,050 » » 0,060 » 0,100 » |
0,002 0,003 0,005 0,008 |
0,003 0,004 0,007 0,010 |
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен- закись азота. Метод применяют для сплавов с массовой долей кремния не более 1%.
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для олова-
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3 и растворы 1:1 и 1:19.
Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 1 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюміиния 40 г/дм3: 20 г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды и небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Олово по ГОСТ 860 марки 01.
Стандартные растворы олова
Раствор А: 1 г олова помещают в высокий стакан вместимостью 600 см3, добавляют 200 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в присутствии платины при температуре не более 80°С, не доводя раствор до кипения.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором соляной кислоты 1:19 до метки, перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г олова.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г олова.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании до полного растворения навески- Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл. 2, доливают раствором соляной кислоты (1:19) до метки и перемешивают.
Таблица 2
Массовая доля олова, % |
Вместимость мерной колбы, см3 |
От 0,01 до 0,1 включ. |
50 |
Св. 0,1 » 0,5 » |
100 |
» 0,5 » 1,0 » |
200 |
Полученный раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Построение градуировочных графиков
При массовой доле олова от 0,01 до 0,1% в шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 приливают 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стандартного оаствопа Б, что соответствует 0,0001; 0,00025; 0,0005; 9,00075; 0,001 г олова.
При массовой доле олова свыше 0,1 до 0,5% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г олова.
При массовой доле олова свыше 0,5 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 12,5 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г олова.
Растворы в колбах по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2 и 3.3.3.3 доливают раствором соляной кислоты (1:19) до отметки и перемешивают.
Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям олова строят градуировочный график.
Массовую концентрацию олова в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю олова (XJ в процентах вычисляют по формуле
X .100, (2)
где Ci — массовая концентрация олова в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 — массовая концентрация олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V —объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля олова, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|||||||
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|||||||
От |
0,010 |
до |
0,025 |
включ. |
0,005 |
0,008 |
||
Св. |
0,025 |
» |
0,050 |
» |
0,0'10 |
0,015 |
||
» |
0,050 |
» |
0,100 |
» |
0,015 |
0,020 |
||
» |
0,100 |
» |
0,250 |
» |
0,025 |
0,030 |
||
» |
0,25 |
» |
0,50 |
» |
0,05 |
0,08 |
||
» |
0,50 |
» |
1,00' |
» |
0,10 |
0,15 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; В. И. Клитина, канд. хим. наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; О. Л. Скорская, канд. хим. наук; Л. Н. Виксне
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17—78
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 860—75 |
2.2, 3.2 |
ГОСТ 10929—76 |
3.2 |
ГОСТ 3118—77 |
2.2, 3.2 |
2.2 |
|
ГОСТ 3760—79 |
2.2 |
ГОСТ 11069—74 |
2.2, 3.2 |
ГОСТ 4038—79 |
3.2 |
ГОСТ 11293—78 |
2.2 |
ГОСТ 4204—77 ' |
2.2 |
ГОСТ 18300—87 |
2.2 |
ГОСТ 4233—77 |
2.2 |
ГОСТ 25086—87 |
11 |
ГОСТ 4328—77 |
2.2 |
ТУ 6—09—05—289— |
2.2 |
ГОСТ 5457—75 |
3.2 |
—75 |
|
ГОСТ 5817—77 |
2.2 |
|
|