ГОСТ 13637.0-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ГАЛЛИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
БЗ 4—95
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
ГАЛЛИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
Москва
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
ІІ996
•- Предисловие
РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 104 «Полупроводниковая и редкометаллическая продукция. Особочистые металлы», Государственным институтом редких металлов (гиредмет)
ВНЕСЕН Госстандартом России
ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4—93 от 19 октября 1993 г.)
За принятие проголосовали:
Н
Наименование государства
Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация ' Туркменистан Республика Узбекистан Украина
аименование национального органаАрмгосставдарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Туркменгосстандарт
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 № 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 13637.0—93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.01.95
ВЗАМЕН ГОСТ 13637.0—77
© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта РоссииМЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГАЛЛИЙ
О
ГОСТ
13637.0—93
бщие требования к методам анализаGallium.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709»
Дата введения 01.01.95
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа галлия.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнениями.
Отбор проб — по нормативно-технической документации. 1-1-2. Подготовка пробы к анализу
■ Про'бу в запаянном полиэтиленовом пакете размером не менее (40X40) мм плавят в сушильном шкафу при температуре не выше 50 °С. Пакет с расплавленной пробой помещают между двумя пластинами из нержавеющей стали размером не менее (100.Х Х50Х10) мм, предварительно протертыми тампоном, смоченным этиловым спиртом, и охлажденными в морозильной камере бытового холодильника в течение 1 ч. Закристаллизовавшийся металл измельчают осторожным постукиванием фторопластовым молотком (не нарушая упаковки). Измельченную пробу передают на анализ-
Для проведения анализа используют мерную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169, 29252 (бюретки, пипетки) по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336 (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.), посуду из прозрачного кварца по ГОСТ 19908 (тигли, колбы, пробирки и др-)-
Издание официальное
Допускается применение другой аппаратуры, материалов, посуды и реактивов (в том числе зарубежных), при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
Навески анализируемого галлия, взвешивают с погрешностью не более 0,002 г.
За результат атомно-эмиссионного и химико-атомноэмиссионного анализа принимают среднее геометрическое результатов трех параллельных определений- Отношение наибольшего к наименьшему из этих результатов с доверительной вероятностью 0,95 не должно превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в ГОСТ 13637.1 — ГОСТ 13637.3. Значение результатов анализа округляют и выражают числом с одной значащей цифрой.
Значение результата анализа, полученного по ГОСТ 13637.4 — ГОСТ 13637.9, округляют и выражают числом с последней цифрой того же разряда, что и у численного выражения допускаемого расхождения результатов параллельных определений.
Высоты пиков, используемые для вычисления результатов полярографического определения серы и инверсионно-вольтамперометрического определения олова, селена и теллура, пересчитывают на одну и ту же инструментальную чувствительность.
Правильность атомно-эмиссионного анализа по ГОСТ 13637-1 и ГОСТ 13637-2 контролируют для каждой определяемой примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения (СО).
С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определяемую примесь в контролируемом интервале массовых долей, с использованием старого (Сс) и нового (Сн) комплектов образцов сравнения получают по четыре результата анализа и вычисляют средние геометрические значения Сс и Сн.
Затем находят отношение большего к меньшему из значений Сс и Сн результаты анализа правильны, если отношение не превышает корня квадратного из значения допускаемого расхождения двух результатов анализа, указанных в ГОСТ 13637.1 и ГОСТ 13637.2 для значения массовой доли определяемой примеси, равного Сс-
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
Контроль правильности анализа серии проб галлия по ГОСТ 13637-3 — ГОСТ 13637.9 выполняют не реже одного раза в месяц, но не менее #/20 раз в месяц, где # — число проб галлия, проанализированных за месяц с использованием одних и тех же реактивов, растворов и аппаратуры.
Определение кислорода, водорода, азота и углерода проводят по ГОСТ 22720.0—ГОСТ 22720.4.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Галлий и его соединения) в воздухе рабочей ізоны не образуют токсичных веществ и относятся к четвертому классу опасности-
Лабораторные помещения, в которых выполняется химическая обработка навесок галлия, должны быть оборудованы вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021.
2-3. Выполнение анализов с использованием ртути (полярографические и вольтамперометрические определения) необходимо проводить в соответствии с санитарными правилами проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ со ртутью, ее соединениями и приборами со ртутным заполнением, утвержденными Минздравом СССР.
При использовании газов в баллонах должны соблюдаться требования безопасности в соответствии с правилами по устройству и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденные Гостехнадзором РФ-
Пожарная, безопасность лабораторных помещений должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.
2-6. К работе в аналитической лаборатории должны допускаться лица, прошедшие инструктаж в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
2-7. Общие требования безопасности при анализе галлия — по нормативно-технической документации.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
' Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта |
|
ГОСТ 12.ОХМИ-9О |
2.6 |
|
ГОСТ 12.1.004—9'1 |
2.5 |
|
ГОСТ 12.4.0211—75 |
2.2 |
|
ГОСТ 1770-474 |
1.1.3. |
|
ГОСТ 13637.1-93 — ГОСТ |
■1.1..5, 1.1.7; |
|
13637.9-93 |
■1.1.81 |
|
ГОСТ 19908—90 |
1.1.3 |
|
ГОСТ 22720.0-77 — ГОСТ |
|
|
22720.4-77 |
1.1.9 |
|
ГОСТ 25086—1817 |
■11.1' |
|
ГОСТ 26306—<82 |
1.1.3 |
|
ГОСТ 29169—91 |
1,1.3 |
|
ГОСТ 219262—91 |
1,1.3 |
