МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
Издание официальное
БЗ 1-99
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Н
ГОСТ
13047.1-81*
Взамен
ГОСТ 13047.1-67
Методы определения никеля
Nickel. Methods for the determination
of nickel
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок действия установлен
с 01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)
Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения никеля при массовой доле его до 98,8 % и расчетный метод при массовой доле его свыше 98,8 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2280—80.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086—87 с дополнениями.
Отбор и подготовка проб никеля — по ГОСТ 24231—80.
Контроль точности результатов анализа осуществляют по государственным стандартным образцам (ГСО) или по смесям.
Периодичность проведения контроля точности результатов анализа — по нормативно-технической документации, действующей на предприятии.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений анализируемого образца в пределах допускаемых расхождений, указанных в каждом отдельном стандарте при доверительной вероятности 0,95.
Требования безопасности
При выполнении химического анализа никеля применяемые реактивы и анализируемый никель (в виде аэрозоля) являются токсичными веществами.
Предельно допустимые концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005—88, класс опасности — по ГОСТ 12.1.007—76.
Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует выполнять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007—76 и ГОСТ 12.1.016—79.
Анализ проб на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует выполнять по методикам определения вредных веществ в воздухе, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание (июнь 1999 г.) с Изменением Ns 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)
© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиУтилизацию, удаление и обезвреживание отходов от производства анализов осуществляют по нормативно-технической документации, согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.
При работе с газовыми установками следует выполнять требования ГОСТ 12.2.008—75 и правила безопасности в газовом хозяйстве, утвержденные Госгортехнадзором СССР.
Все электроустановки и электроаппаратура, применяемые в лаборатории при выполнении анализов, должны соответствовать ГОСТ 12.2.007.0—75 и правилам устройства электроустановок, утвержденных Госэнергонадзором СССР.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
МЕТОД ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
Сущность метода
Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, отделении железа и алюминия в виде гидроокисей, электролитическом выделении никеля при силе тока от 3 до 4 А и напряжении около 4 В и взвешивании выделившегося на катоде осадка никеля. При электролизе одновременно осаждаются кобальт, цинк и медь, содержание которых учитывается при вычислении результатов. Никель, оставшийся в электролите и в осадке гидроокисей, определяют фотометрически с диметилглиоксимом или атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен—воздух.
Аппаратура, реактивы и растворы
Электроды платиновые сетчатые с поверхностью катода около 100 см2.
Установка для электролиза с мешалкой.
Спетрофотометр или фбтоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для никеля.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 3:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и раствор Г.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 1:99.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор 100 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 80 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, раствор 10 г/дм3 в растворе гидроокиси натрия.
Никель металлический по ГОСТ 849—97.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1,0000 г никеля растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора А содержит 1 мг никеля.
Раствор Б: 25 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,1 мг никеля.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Определение массовой доли никеля, выделившейся на катоде
Навеску никеля массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты и удаляют окислы азота кипячением.
Если остается нерастворимый осадок, то прибавляют еще 10 см3 раствора азотной кислоты и 10 см3 соляной кислоты и кипятят до полного растворения навески пробы. К раствору прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до белых паров серной кислоты. После охлаждения приливают 50 см3 воды, прибавляют 3 г сернокислого аммония и нагревают до растворения солей и снова охлаждают.
К разбавленному раствору прибавляют аммиак до перехода всего никеля в растворимый аммиачный комплекс и 10 см3 в избыток. Оставляют стоять в течение 20 мин в теплом месте для коагуляции осадка гидроокисей. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности в стакан вместимостью 400 см3, промывают 30 см3 раствора аммиака и растворяют, как указано в п. 2.3.2.1. Фильтрат разбавляют водой до 200 см3, погружают в раствор предварительно взвешенные сетчатые электроды и выделяют никель электролизом при плотности тока 3—4 А/дм2 и напряжении около 4 В в течение 1,5—2 ч. Во время электролиза стакан с раствором закрывают двумя половинками часового стекла, в середине которых выточены отверстия для электродов.
Для контроля полноты выделения никеля отбирают 1 см3 раствора в фарфоровый тигель, выпаривают избыток аммиака и прибавляют несколько капель раствора диметилглиоксима. Если в течение 3—4 мин не появится красная окраска диметилглиоксимата никеля, электролиз считается законченным. Не выключая тока, убирают стакан с электролитом и погружают электроды в стакан с водой. Через несколько минут стакан с водой убирают, катод обмывают водой и затем спиртом, высушивают при 105 °С, охлаждают и взвешивают катод с суммой массы выделившихся никеля, кобальта, меди и цинка.
Определение никеля, оставшегося в электролите и в осадке гидроокисей
Электролит и промывные воды упаривают до 50 см3, охлаждают, подкисляют соляной кислотой и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок гидроокисей — по п. 2.3.1 растворяют в 10 см3 горячего раствора соляной кислоты и фильтр промывают горячей водой. Раствор присоединяют к раствору электролита в мерной колбе вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
При определении массовой доли никеля в объединенном растворе по п. 2.3.2.1 фотометрическим методом в стакан вместимостью 100—150 см3 отбирают 25 см3 раствора и прибавляют 1 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 раствора надсернокислого аммония, 20 см3 раствора гидроокиси натрия и 2 см3 раствора диметилглиоксима. Раствор нагревают до 60 °С и оставляют при этой температуре на 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 445 нм не раньше, чем через 10 мин после прибавления раствора диметилглиоксима. Раствором сравнения является объединенный раствор, взятый в том же количестве, что и проба, с добавлением всех реактивов, кроме диметилглиоксима.
Массу никеля находят по градуировочному графику, построенному в соответствии с п. 2.3.3.
При определении никеля в объединенном растворе по п. 2.3.2.1 атомно-абсорбционным методом, раствор распыляют в пламя ацетилен—воздух и измеряют атомную абсорбцию никеля при длине волны 232 или 341,5 нм параллельно с растворами для построения градуировочного графика.
Концентрацию никеля находят по градуировочному графику, построенному в соответствии с п. 2.3.4.
Построение градуировочного графика при определении массовой доли никеля фотометрическим методом с диметилглиоксимом
В семь из восьми стаканов вместимостью по 100—150 см3 отбирают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг никеля. Во все стаканы приливают воду до 25 см3, приливают по 1 см3 раствора лимонной кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п. 2.3.2.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий никель.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым концентрациям никеля строят градуировочный график.
Построение градуировочного графика при определении массовой доли никеля атомно-абсорбционным методом
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 250 см3 отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора А, что соответствует 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10 мг никеля.
Во все колбы добавляют по 2 см3 соляной кислоты, по 2,0 г сернокислого аммония, разбавляют водой до 50 см3, перемешивают до растворения солей, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию никеля непосредственно до и после измерения абсорбции никеля в объединенном растворе, как указано в п. 2.3.2.2.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям никеля строят градуировочный график.
2.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Обработка результатов
Массовую долю никеля (А) в процентах вычисляют по формуле х_ -100 _
т m-Vx1 2 3
где /П] — масса катода, г;
т2— масса катода с осадком никеля, кобальта, цинка, меди и платины, г;
т4— потеря массы анода, г;
т3— масса никеля в объединенном растворе, найденная по градуировочному графику, г;
К — объем исходного объединенного раствора, см3;
Vx— объем аликвотной части объединенного раствора, см3;
т — масса навески никеля, г;
— массовая доля меди в никеле, %;
Х2— массовая доля кобальта в никеле, %;
Х3— массовая доля цинка в никеле, %.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,4 %.
МЕТОД РАСЧЕТНЫЙ
Массовую долю никеля устанавливают по разности между 100 % и суммой нормируемых примесей по ГОСТ 849—97 или по ГОСТ 9722—97.Редактор МИ. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.07.99. Подписано в печать 04.08.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 136 экз. С3447. Зак. 630.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
