---

УДК 669.15.295-198:543.06:006.354 Группа BI9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Ф

ГОСТ
14250.5—90

(СТ СЭВ 1238—89)

ЕРРОТИТАН

Методы определения меди

Ferrotitanium.

Methods for determination of copper

О КСТУ 0809

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Н

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

астоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно- орбционный методы определения меди в ферротитане при мас- о>й доле ее от 0,03 до 3,5 %.

Метод основан на образовании в аммиачном растворе окра­шенного в желто-коричневый цвет комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия и измерении оптической плотно­сти раствора.

Мешающие определению элементы маскируют лимонной кис­лотой.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад­лежностями.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1 : 1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частичнЬ воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Желатин по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 5 г/дм³: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см³, прибавляют 40—50 см³ воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем раствор слабо на­гревают и при перемешивании растворяют желатин, охлаждают, доливают водой до объема 100 см³ и вновь перемешивают.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм³.

Натрия N, xN-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, свежеприготовленный раствор 5 г/дм³.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 1,0000 г меди растворяют при нагревании в 40 см³ раствора азотной кислоты. После полного растворения навески до­бавляют 30 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения соли раство­ряют в 200 см³ воды, раствор переносят в мерную колбу вместд- М мостью 1 дм³, охлаждают, доливают до метки водой и перемещй- вают. : %

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см³.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме- *' стимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,-00001 г/см³.

Таблица 1

При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают во фторопластовый стакан вместимостью 100 см³ или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 50 см³ раствора серной кислоты (1:4), 5 см³ фтористо­водородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 см^а азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, соли растворяют в 30 см³ воды при нагре­вании.

Две аликвотные части раствора, согласно табл. 1, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см³, приливают в каждую по 15 см³ раствора лимонной кислоты, 10 см³ раствора желатина, 15 см³ аммиака, перемешивают и охлаждают. Затем в одну из колб добавляют 10 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Растворы доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 453 нм или на фотоэлектрокблориметре в обла­сти светопропускания от 400 до 480 нм.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содер­жащий раствора диэтийдитиокарбамата натрия.

Массу меди находят по градуировочному графику после вычи­тания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 2.3.3.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содер­жащий стандартного раствора меди.

По полученным значениям оптических плотностей и соответст­вующим им массам меди строят градуировочный график.

X=_Sl_.100, (1)

т

где — масса меди, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора пробы, г.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

Метод основан на измерении атомной абсорбции меди в пламе­ни ацетилен-воздух при длине волны 324,8 нм с предварительным растворением пробы в серной кислоте.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностя­ми.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1 : 1 и 1 :4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. ^J

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм³, содержащий 0,05 г/см³ титана.

Железо металлическое.

Раствор железа 20 г/дм³: 10 г растворяют при нагревании в 40 см³ соляной кислоты, приливают 5 см³ азотной кислоты и рас­твор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Алюминий металлический.

Раствор алюминия 10 г/дм³: 5 г алюминия растворяют при на­гревании в 60 см³ соляной кислоты с добавлением 5 см³ азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После ох­лаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Медь металлическая.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, охлаждают, приливают 100 см³ воды, переносятраствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до мет­ки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе А равна 0,001 г/см³.

Раствор Б: 10,0 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­

стимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация меди в растворе Б равна 0,0001 г/см³.

Таблица S

Приливают 20 см³ раствора серной кислоты (1:4) и растворяют при слабом нагревании. Затем по каплям добавляют 5 см³ азот­ной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров серной кис­лоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см³ воды при нагревании..

*3.3.2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску пробы,, отобранную согласно табл. 3, помещают во фторопластовый ста­кан вместимостью 100 см³ или в чашку из стеклоуглерода или пла­тины, приливают 20 см³ раствора серной кислоты (1 :4), 5 см³ фто­ристоводородной кислоты, перемешивают и добавляют по каплям 5 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до выделения паров- серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 20 см³ воды при нагревании.

В случае необходимости раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.

Атомную абсорбцию меди измеряют параллельно в растворе- контрольного опыта, растворах проб, растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длит- не волны 324, 8 нм в пламени, ацетилен-во'здух.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения атомной абсорбции раствора, не содер­жащего стандартный раствор меди, из значения абсорбции раство­ров, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им массам меди.

Х= (2)

где А — аттестованное значение массовой доли меди в стандарт­ном образце, %;