В шесть из семи конических колб вместимостью по 250 см3 вводят по 80 см3 воды, по 25 см3 раствора молибденовокислого натрия и 10,0; 42,0; 44,0; 16,0; 18,0; 20,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018; 0,0020 г вольфрама. В седьмую колбу приливают все реактивы, за исключением стандартного раствора вольфрама. Раствор этой колбы служит для проведения контрольного опыта на загрязнение реактивов и в качестве раствора сравнения.
В колбы прибавляют по 2 г винной кислоты, по 25 см3 раствора серной кислоты ( 1 : 1), по 60 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают сульфид молибдена 40 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя его небольшими порциями при перемешивании^ Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.
Далее анализ проводят, как указано в пп. 3.2.2, 3.2.3.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.
Определение вольфрама в осадке молибденовокислого свинца экстракционно-фотометрическим методом
Осадок молибденовокислого свинца помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (1:11). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора, равную 10,0 см3 при массе вольфрама до 0,0010 г или 5,0 см3 при массе вольфрама свыше 0,0010 г, помещают в стакан вместимостью 1100 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора хлористого олова и 1,0 см3 треххлористого титана. Раствор кипятят в течение 5 мин, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью' 100—200 см3, смывая стенки стакана 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1). К раствору в делительной воронке прибавляют 11,0 см3 раствора триметилцетиламмония бромистого (или цетил- пиридиния хлористого) и 2,0 см3 раствора роданистого калия. Экстрагируют ионный ассоциат в течение 1 мин, прибавляя 25,0 см3 хлороформа, содержащего гидрохинон. Экстракт фильтруют через слой ваты в кювету и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 350 до 450 нм, используя в качестве раствора сравнения хлороформ, содержащий гидрохинон.
Массу вольфрама (ms) находят по градуировочному графику после вычитания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора.
Построение градуировочного графика
В пять из шести конических колб вместимостью 100 см3 помещают по 11,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,0010 г вольфрама. Во все шесть колб приливают по 30 см3 раствора соляной кислоты (1 : II), растворы переносят в мерные колбы вместимостью 1100 см3, разбавляют до метки водой, перемешивают и отбирают аликвотные части растворов, равные 10,0 см3, помещают в стаканы вместимостью 100 см3, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, 15 см3 раствора хлористого олова, 1,0 см3 треххлористого титана и далее поступают, как указано в п. 3.3.2.
Раствором сравнения служит хлороформ, содержащий гидрохинон. Градуировочный график строят jio найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам вольфрама, с учетом оптической плотности экстракта, не содержащего стандартного раствора вольфрама.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю молибдена (X) в процентах вычисляют по формуле
(ліг—т2—ш3)-0.2614-100 т ’
где гпх — масса осадка молибденовокислого свинца, загрязненного вольфрамовокислым свинцом, г;
т2— масса вольфрамовокислого свинца в осадке молибденовокислого свинца, г, вычисленная по формуле т2= т4 • 2,4748 • 2,5 или т2= т5 • 2,4748,
где nii — масса вольфрама, найденная в части осадка молибденовокислого свинца фотометрическим методом, г;
2,4748 — коэффициент пересчета вольфрама на вольфрамовокислый свинец;
2,5 — коэффициент разбавления;
/ns — масса вольфрама, найденная в осадке молибденовокислого свинца экстракционно-фотометрическим методом, г;
т3 — масса осадка контрольного опыта, г;
пг — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г;
0,2614—коэффициент пересчета молибденовокислого свинца на молибден.
Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли молибдена приведены в таблице.
|
Массовая доля молибдену, % |
ПоіїреіІГНЮСТЬ результатов анализа (А), % |
Допускаемые расхождения, % |
|||
|
результатов двух анализов d к |
двух параллельных определений di |
трех параллельных определений ds |
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения 6 |
||
|
От 45 до 80 |
0,4 |
0,5 |
0,4 |
0,5 |
0,3 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. Г. Мизин, Т. А. Перфильева, С. И. Ахманаев, Г. И. Гусева
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.04.89 № 968
Периодичность проверки — 5 лет
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1229—88
ВЗАМЕН ГОСТ 13151.1—80
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, ни который
дана ссылка
ГОСТ 61—75 ГОСТ 83—79 ГОСТ 311—78 ГОСТ 1027—67
ГОСТ 1277—75 ГОСТ 2053—77 ГОСТ 3117—78
ГОСТ 3118—77
ГОСТ 4139—77
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4328—77
ГОСТ 4461—77 ГОСТ 5817—77
ГОСТ 5962—67
ГОСТ 10931—74 ГОСТ 18289—78 ГОСТ 191522—74
ГОСТ 19627—74 ГОСТ 20015—74 ГОСТ 26201—84
Г
Номер раздела, пункта
Разд, 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2
Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2
Разд. 2 1.2 1.1
Разд. 2
ОСТ 27349-87 ТУ 6-09-53-84—88Редактор И. В. ВиноградскаяСдано в наб. 19.04.89 Подп. в печ. 05.06.89 0,75 уел. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,63 уч.-изд. л.
Тир. 10 000 Цівда. 3 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП Новопшесненский пер. 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зах. 486
