МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения фосфора
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ИО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М и и с кПредисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт*. АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование юсуларства |
Наименование национального органа ио стандартизации |
|
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Грузия Кыргызская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Арм госстандарт Госстандарт Республики Беларусь Груэсгандарт Кыргызстандарт М олдовастандарт Госстандарт России Таджиксгандзрт Главгосслужба «Туркменстандартлары» Узгосстандарт Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13О47.9—2ОО2 введен в действие в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.5-81, ГОСТ 741.8-80
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2006 г.
£> И ПК Издательство стандартов, 2002
£> Стандартинформ, 2006
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
Область применения 1
Нормативные ссылки 1
Обшиє требования и требования безопасности 1
Спектрофотометрический метод I
Метод анализа I
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы ... 1
Подготовка к анализу 2
Проведение анализа 2
Обработка результатов анализа 3
Контроль точности анализа 3
Приложение Л Библиография 4ГОСТ 13047.9-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения фосфора
Nickel. Cobalt.
Method for determination of phosphorus
Дата введения 2003—07—01
Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения фосфора при массовой доле от 0.0002 % до 0,005 % в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123—98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849—97 Никель первичный. Технические условия
А
ГОСТ 3765-78
ГОСТ 6006 -78
цетон. Технические условияКислота соляная. Технические условия
Аммоний молибденовокислый. Технические условия
Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
Кислота азотная. Технические условия
Бутанол-1. Технические условия
Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
Г
Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
Хлороформ. Технические условия
Калий марганцовокислый. Технические условия
ОСТ 14261-77ГОСТ 20490-75
Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.
Спектрофотометрический метод
Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610—720 нм раствора комплексного фосфорномолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения изобутиловым спиртом или смесью бутилового спирта и хлороформа из среды хлорной кислоты.
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотохтектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 590—630 нм или 700—740 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1 и 1:9.
Издание официальное
Кислега соляная по ГОСТ 3118 или при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1 или 1:9.
Кислота хлорная по |1|, разбавленная I : 9.
Фильтры обеззоленные по 12| или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, пере кристалл изованн ый. и раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Для перекристаллизации навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, приливают 400 см3 воды, растворяют при нагревании до 70—80 *С, фильтруют горячий раствор через фильтр (синяя лента), фильтрат снова нагревают и горячий раствор так же фильтруют. К горячему раствору приливают 250 см1 этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 см' и высушивают на воздухе.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой концентрации 0.003 г/см3.
Калий фосфорнокислый но ГОСТ 4198. высушенный при температуре 100—110 "С.
Олово двухлористое по |3|.
Раствор 1 двухлористого олова массовой концентрации 0,02 г/см’ в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Раствор 2 двухлористого олова массовой концентрации 0.002 г/см’ в соляной кислоте, разбавленной 1:9.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Спирт бутиловый по ГОСТ 6006.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по |4|.
Смесь для экстракции: смешивают три объема хлороформа и два объема бутилового спирта.
Растворы фосфора известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации фосфора 0.0001 г/см': навеску фосфорнокислого калия массой 0.4394 г помешают в стакан вместимостью 250 см5, растворяют в 80—100 см5 волы, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см', доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации фосфора 0,00001 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см’ раствора А, доливают до метки водой.
Раствор В массовой концентрации фосфора 0.000002 г/см': в мерную колбу вместимостью 100 см5 отбирают 20 см’ раствора Б. доливают до метки водой.
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в делительную воронку вместимостью 100 см' последовательно отбирают 1,0; 2.0; 4.0; 6,0: 8,0 см5 раствора фосфора В. доливают объем в воронке до 50 см' хлорной кислотой, разбавленной 1:9, приливают 3 см' раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в 4.4.2 или 4.4.3 и 4.4.4.
Масса фосфора в растворах для градуировочного графика составляет 0.000002; 0.000004; 0.000008; 0.000012; 0.000016 г.
По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировечный график с уметом значения светопоглошения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора фосфора.
. Проведение анализа
В стакан из кварцевого стекла или из фторопласта вместимостью 250 см5 помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.
Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы
|
Массовая доля фосфора. % |
Масса навески пробы, і |
|
От 0,0002 до 0.0005 включ. Св. 0.0005 » 0.0010 »
|
2.000 1,000 0.500 0.200 |
К пробе приливают 15—30 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 5—6 капель раствора марганцовокислого калия и растворяют при нагревании до температуры 60—70 'С. Раствор выпаривают до объема 10—15 см3, приливают 5 см5 хлорной кислоты, нагревают в течение 10 мин, охлаждают. Приливают 30 см5 хлорной кислоты, разбавленной 1:9, нагревают до растворения солей, охлаждают. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см*, доливают объем раствора до 50 см’ хлорной кислотой, разбавленной 1:9. и далее, в зависимости от выбранного экстрагента, проводят анализ по 4.4.2 или 4.4.3.
К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония. 20 см’ смеси для экстракции, встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения фаз органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см', к водной фазе приливают 5 см’ смеси для экстракции и промывают ее в течение 30 с. После расслоения фаз органическую фазу присоединяют к раствору в мерной колбе, водную фазу' отбрасывают. К раствору приливают 5см3 бутилового спирта, прибавляют 3—4 капли раствора 1 двухлористого олова, доливают до метки бутиловым спиртом и измеряют светопоглошепие, как указано в 4.4.4.
К раствору в делительной воронке приливают 3 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают, через 10 мин приливают 10 см3 изобутилового спирта и встряхивают 1 мин. Органическую фазу сливают в другую делительную воронку вместимостью 100 см3, а к водной фазе приливают 10 см3 изобутилового спирта и повторяют экстракцию. Водную фазу отбрасывают. К объединенным органическим фазам приливают 15 см' раствора 2 двухлористого олова и встряхивают воронку 1 мин. Водную фазу отбрасывают, органическую фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3. Делительную воронку промывают 5—10 см3 ацетона, присоединяя его к раствору в мерной колбе, доливают до .метки ацетоном и измеряют светопоглощен не, как указано в 4.4.4.
Через 15 мин измеряют светопоглошепие раствора пробы на спектрофотометре при длине волны 610 или 720 нм. или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 590—640 или 700— 740 нм в кюветах толщиной поглощающего слоя 3 см.
При проведении анализа по 4.4.2 в качестве раствора сравнения используют смесь 15 см3 хлороформа и 35 см3 бутилового спирта, при проведении анализа по 4.4.3 — смесь 20 см3 изобутилового спирта и 30 см’ ацетона.
Массу фосфора в растворе пробы находят по градуировочному графику.
Обработка результатов анализа
Массовую долю фосфора X. %, вычисляют по формуле
М
(1)
- .W100,
где Л/д - масса фосфора в растворе пробы, г;
Л/к — масса (росфора в растворе коїгтрольиого опыта, г;
Л/ — масса навески пробы, г.
Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
|
Массопам доля фосфорл |
Допускаемые расхождения результатов Двух параллельных определений dyі |
Допускаемые расхождения результате трех параллельных определений d. |
Допускаемые расхождении двух резулыатоп анализа D |
Погрсшносгь метода анализа Л |
|
0.00020 |
0.00008 |
0.00010 |
0,00015 |
0.00010 |
|
0.00030 |
0.00010 |
0,00012 |
0,00020 |
0,00015 |
|
0.00050 |
0.00015 |
0,00020 |
0,00030 |
0.00020 |
|
0,0010 |
0.0002 |
0,0003 |
0.0004 |
0.0003 |
|
0.0030 |
0.0005 |
0.0006 |
0,0009 |
0,0006 |
|
0.0050 |
0.0007 |
0.0009 |
0.0014 |
0.0010 |
Таблица!— Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
(справочное)
Библиография
К
[1] ТУ 6-09-2878-84
(21 ТУ 6-09-1678—95*
|3| ТУ 6-09-5393-88
|4| ГФ X. статья 160
ислота хлорная х. ч. для анализовФильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) Олово (II) хлорид 2-водное (олово двухлористос) Хлороформ фармакопейный
* Действует на территории Российской Федерации.
УДК 669.24/.25:543.06: 006.354
МКС 77.120.40
В59
ОКСТУ 1732
Ключевые слова: никель, кобальт, фосфор, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор Л.А. Гуссаа
Корректор В.И. Варенцом
Компьютерная иерстка Л.А. Kpytoaou
Полписано в печать 13.03.2006. Формат 60x84%. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Усл. печ. л. 0.93.
Уч.-изд. л. 0,50. Тираж 29 эк з. Зак. 88. С 2580.
ФГУП •Стимяарпптформ». 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
www.goMinfo.ruinfo4TgoMinfo.ru
Набрано и отпечатано ио ФГУП «Стамдартинформ»
