Страница 2: ГОСТ 13047.16-81. Никель. Методы определения алюминия (70844)

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

1 МЕТОД ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, отделении алюминия от никеля флотацией в виде соединения с эриохромцианином R и последующем измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 535 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

рН-метр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и раствор Г.1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и 0,2 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, разбавленный 1:5.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Наїрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, ледяная.

Эриохромцианин R, раствор 0,75 г/дм³: 0,375 г реактива помещают в кварцевый стакан, добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 см³ азотной кислоты, около

2 соответствии с табл. 3 раствор используют полностью или переносят в мерную колбу, доводят объем до метки колбы водой и отбирают аликвотную часть в стакан вместимостью 100 см³, добавляют 1 см³ раствора аскорбиновой кислоты, точно 30 см³ раствора трилона Б (при энергичном переме­шивании), 5 см³ раствора эриохромцианина R и раствор аммиака до pH 5,5, затем прибавляют 10 см³ буферного раствора и устанавливают pH 6,0±0,1 (контроль по pH-метру) с помощью раствора аммиака. Полученный раствор переводят в делительную воронку, приливают 15 см³ бензола и встряхивают воронку в течение 1 мин. После расслоения фаз водный слой сливают во вторую делительную воронку, прибавляют к нему 15 см³ бензола и повторно проводят флотацию. Водный слой отбрасывают, к органической фазе приливают 2 см³ 0,2 М раствора соляной кислоты, встряхивают делительную воронку так, чтобы растворить осадок алюминия и сливают кислоту в первую делительную воронку. Осадок алюминия растворяют при встряхивании, водный слой сливают в чистый стакан вместимостью 50 см³ и рефлотацию повторяют 2 см³ 0,2 М раствора соляной кислоты. Бензольный слой дважды промывают 2—3 см³ воды, которую сливают в тот же стакан.

В стакан с растворенным алюминием добавляют 0,5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, 2 см³