---

ГОСТ 13047.16-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

Издание официальное

БЗ 1-99

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.24:546.621.06:006.354 Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Н

ГОСТ
13047.16-81*

Взамен
ГОСТ 13047.16-67

ИКЕЛЬ

Методы определения алюминия

Nickel.

Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия при массовой доле его в никеле от 0,0005 до 0,2 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2242—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ ЭЛЕКТРОЛИЗА

НА РТУТНОМ КАТОДЕ

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте, отделении мешающих элементов от алюминия электролизом на ртутном катоде, образовании соединения алюминия с эриохромциани- ном R и последующем измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 535 нм.

Электролизер с ртутным катодом.

рН-метр.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, растворы Г.1, Г.5 и 1:99.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы 1:1 и 1 М.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор 100 г/дм³.

Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 0,25 г/дм³: 0,125 г хлористого железа раство­ряют в 25 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и разбавляют водой до 500 см³.

Кислота тиогликолевая, раствор 8 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 40 г/дм³.

Мочевина по ГОСТ 6691—77.

Эриохромцианин R, раствор 0,7 г/дм³:0,7 г эриохромцианина R растворяют в 2 см³ раствора азотной кислоты при постоянном перемешивании и после 2 мин добавляют 70 см³ воды, 0,3 г

Издание официальное Перепечатка воспрещена

** Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86).

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999мочевины, перемешивают и выдерживают 24 ч в темном месте. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор сохраняют в склянке из темного стекла.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, плотностью 1,05 г/см³ (ледяная).

Буферный раствор (pH 6±0,1):46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см³ воды и устанавливают pH раствора на pH-метре, добавляя раствор гидроокиси натрия или уксусной кислоты.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038—79, раствор 2 г/дм³.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,2000 г алюминия растворяют в 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1 и для ускорения растворения можно прибавить каплю ртути или 1 см³ раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,2 мг алюминия.

Раствор Б: 25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг алюминия.

Растворы А и Б хранят в полиэтиленовых сосудах.

Таблица!

После растворения прибавляют 3 или 6 см³ раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до обильного выделения белых паров серной кислоты.

Остаток охлаждают, стенки ополаскивают 3—5 см³ воды и вновь нагревают до выделения белых паров. Остаток охлаждают, прибавляют 5 см³ раствора серной кислоты 1:5, 50 см³ горячей воды и нагревают до растворения солей. При необходимости раствор отфильтровывают через фильтр средней плотности и фильтр промывают горячей водой. Раствор охлаждают, переносят в колбу электролизера с ртутным катодом и раствор разбавляют водой до 100 см³.

Электролиз проводят при силе тока 4—5 А, плотности тока 0,15 А/см³, напряжении 5—6 В. После обесцвечивания раствора продолжают электролиз еще 15 мин, затем раствор переносят в стакан вместимостью 350 см³, ртуть промывают водой и промывные растворы объединяют с основным электролитом. В электролит прибавляют 5 см³ раствора надсернокислого аммония и нагревают до 70—80 °С. При выпадении двуокиси марганца осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают четыре раза раствором серной кислоты 1:99. Осадок отбрасывают, фильтрат выпаривают до 70—80 см³, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. При массовой доле алюминия в никеле до 0,005 % выпаривают раствор до объема 5—10 см³. Весь раствор или аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помешают в стакан вместимостью 100 см³, доливают водой до 25 см³, прибавляют 1 см³ раствора хлорного железа, 10 см³ раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой окраски. Затем добавляют по каплям 1 М раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и в избыток 2 см³, далее добавляют 10 см³ раствора эриохромцианина R, через 5 мин 30 см¹ буферного раствора и перемешивают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 535 нм.

Раствором сравнения служит объединенный раствор контрольного опыта. Массу алюминия находят по градуировочному графику.

В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см³ отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг алюминия. Во все стаканы наливают воды до объема 25 см³, прибавляют по 1 см³ раствора хлорного железа, по 10 см³ раствора тиогликолевой кислоты и по каплям раствор гидроокиси натрия до появления фиолетовой окраски и далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий алюминий.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым концентрациям алюминия строят градуировочный график.

Х= — • 100,

где т — масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т_} — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица 2

200 см³ воды, перемешивают и на следующий день фильтруют через фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 500 см³. Раствор пригоден к применению в течение двух недель.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР X изд., раствор 25 г/дм³, свежеприготовленный.

Раствор ацетатный буферный с pH 6,0: 200 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см³ воды и прибавляют 4 см³ уксусной кислоты.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, 0,25 М раствор (93,1 гтрилона Б растворяют в 1000 см³ воды).

Бензол по ГОСТ 5955—75, перегнанный.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069—74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г металлического алюминия растворяют в 10 см³ соляной кислоты при слабом нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки водой, перемешивают и переводят в сухой полиэтиленовый сосуд.

1. см³ раствора содержит 0,2 мг алюминия.

Раствор Б: готовят в день применения разбавлением раствора А. 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 1 см³ соляной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,002 мг алюминия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 3

раствора эриохромцианина R, 10 см³ буферного раствора и на pH-метре устанавливают pH 6,0±0,1 с помощью раствора аммиака или 0,2 М раствора соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят объем до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 535 нм.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Одновременно с пробой через весь ход анализа ведут контрольный опыт на загрязнение реактивов алюминием. Результат контрольного опыта учитывают при расчетах.

Комплекс устойчив в течение 30 мин. Содержание алюминия находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В стаканы вместимостью по 50 см³ приливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,008 и 0,010 мг алюминия, приливают воду до 10 см³, затем добавляют 1 см³ аскорбиновой кислоты, 5 см³ эриохромцианина R, 15 см³ буферного раствора, устанавливают pH 6,0±0,1 и флотируют, как указано в п. 3.3.1.

Примечание. Градуировочные графики, проведенные через стадию флотации и без флотации (с добавлением аскорбиновой кислоты), совпадают.

X = . 100,

т

где т_х— масса алюминия в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

та — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 2.Редактор М.И. Максимова
Технический редактор ТТЛ. Кузнецова
Корректор ТИ. Кононенко
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд, лид. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.99. Подписано в печать 18.08.99. Усл.печл. 0,93. Уч.-изд.л. 0,70.

Тираж 132 экз. С 3517. Зак. 671.