---

Спектрограф ИСП-28 (или ИСП-30) с трехлинзовой системой «освещения и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока ДГ-2 для поджига дуги по­стоянного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Выпрямитель ртутный ВАРЗ 120—30.

Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.

Автотрансформатор лабораторный ЛАТР-2А (или 9А).

Весы торсионные типа ВТ с ценой деления I мг и наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Чаша 50 по ГОСТ 19908—80.

Цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74.

Электроплитка с регулируемым нагревом и графитовой прок­ладкой.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Угли графитированные (электроды) марки ос. ч. 7—3 диамет­ром 6 мм. Нижний электрод имеет кратер диаметром 4,5 мм и глубиной 4 мм; верхний электрод может быть с плоской торцевой поверхностью.

Графит порошковый, ос. ч. 8—4 по ГОСТ 23463—79.

Натрий хлористый для спектрального анализа.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 относительных единиц.

Проявитель метолгидрохиноновый, готовят следующим обра­зом:

раствор А: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сер­нистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³ перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

раствор Б: 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного угле­кислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор< мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий, готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого ам­мония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³„ перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют.

-Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.

Натрий углекислый JO-водный по ГОСТ 84—76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Натрий серноватистокислый 5-водный (натрия тиосульфат) па ГОСТ 27068—86.

Раствор, содержащий бор, готовят по ГОСТ 4212—76.

Д(—) маннит по ГОСТ 8321—74, ч. д. а., содержащий не бо­лее 1-Ю^-4 бора (при необходимости перекристаллизовывают из воды), растворы с массовой долей 1 и 0,1 %.Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.

Для приготовления образцов сравнения предварительно гото­вят растворы, содержащие 0,01, 0,006, 0,002 мг бора в 1 см³. За­тем в ступку из органического стекла помещают 1 г порошково­го графита, раствор, содержащий 0,01 мг бора, и 0,5 см³ раство­ра маннита с массовой долей 1%. Приготовленную смесь высу­шивают под инфракрасной лампой в течение 40 мин.

Аналогичным образом готовят образцы сравнения, содержащие 0,006 и 0,002 мг бора. Затем на 1 г каждого образца сравнения добавляют 0,06 г хлористого натрия, тщательно растирают в те­чение 15 мин.

Весы, ступку, пестик и остальные приспособления (в том числе и при проведении анализа) предварительно тщательно протира­ют ватным тампоном, смоченным в этиловом спирте.

В чашку помещают цилиндром 42 см³ (50 г) препарата, взято­го по объему с погрешностью не более 1 см³.

В чашку прибавляют 0,025 г порошкового графита, 0,2 см³ ра­створа маннита с массовой долей 0,1 %, затем выпаривают на электроплитке досуха.

К сухому остатку при тщательном перемешивании добавляют 2 мг хлористого натрия. Полученные концентраты проб подверга­ют спектральному анализу.

Съемку спектрограмм производят при ширине щели спектро­графа — 0,015 мм, времени экспозиции — 50 с, силе тока — 10 А, высоте диафрагмы на средней линзе конденсорной системы—5 мм.

В каналы нижних электродов (анодов), предварительно протер­тых спиртом, вносят образцы сравнения и концентраты анализи­руемых проб. Между вертикально поставленными электродами за­жигают дугу, питаемую постоянным током. На одной фотопластин­ке в одинаковых условиях фотографируют по 2—3 раза спектры образцов сравнения и концентратов проб. Каждый раз ставят новую пару электродов. Щель открывают ранее зажигания дуги.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, относительное расхож­дение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 100%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% при доверительной вероятности Р=0,95.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова тщательно промывают в проточной во­де и высушивают на воздухе (или при помощи вентилятора). Су­хую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользу­ясь логарифмической шкалой и измеряя почернение линии бора Snp+ф (по подходящей ступени; ослабителя) и соседнего фона (S$).

Используют аналитические линии бора 246,6 и 249,7 нм.

Находят среднюю арифметическую величину разности почер­нения Д5=5пр+ф—5ф в концентратах проб и образцах сравнения. Строят градуировочный график по средним величинам AS. На оси абсцисс откладывают логарифмы массовой доли примеси в образце сравнения, на оси ординат — разность почернений AS.

По градуировочному графику находят массоваю долю приме­си в концентрате. Делением этой величины на 2-Ю³ получают массовую долю примеси в анализируемом препарате.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, с соответ­ствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; до­пускается использование других приборов с аналогичными метро­логическими характеристиками.

Пропан в баллоне.

Распылитель.

Горелка.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Чаша 200 по ГОСТ 19908—80.

Цилиндр 1(3)—'25 и 2(4)—250 по ГОСТ 1770—74

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевой аппаратуре, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Растворы, содержащие К и Na, готовят по ГОСТ 4212—76; со­ответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий по 0,01 мг К и Na в 1 см³ (раствор А).

Все растворы и воду необходимо хранить в полиэтиленовой, фторопластовой или кварцевой посуде.

В три мерные колбы помещают по 25 см³ воды и объемы ра­створа А, указанные в табл. 2.

Таблица 2

Объем растворов доводят водой до метки и тщательно переме­шивают.

168 см³ (200 г) препарата марки ос. ч 26—4 отмеряют цилинд­ром, помещают в кварцевую чашу и упаривают досуха под ин­фракрасной лампой (или на графитовой плитке) в условиях, ис­ключающих загрязнение.

Сухой остаток растворяют в 25 см³ воды, раствор переносят в полиэтиленовый стаканчик для взвешивания.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий нат­рия 589,0—589,6 и калия 766,5—768,9 нм, возникающих в спект­ре пламени газ — воздух при введении в него анализируемой про­бы и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с приложенной к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование во­ды, применяемой для приготовления растворов, а также анали­зируемых проб и растворов сравнения в порядке возрастания мас­совых долей примесей натрия и калия. Затем проводят фотометри­рование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учи­тывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометриро- вании воды.

По полученным данным для растворов сравнения строяг гра­дуировочный график в координатах: интенсивность излучения — массовая доля примеси в процентах. Массовую долю натрия и ка­лия в анализируемой пробе в процентах находят по градуировоч­ному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Спектрофотометр СФ-4А или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Кюветы прямоугольные с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 5(6)—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Чашки из платины по ГОСТ 6563—75.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78, х. ч., раствор с массовой долей 5% (отфильтрованный). Хранят в полиэтилено­вой посуде.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, дополнительно пе­регнанная из кварцевого прибора.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, раствор с массовой долей 1%.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%; готовят перед использованием.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75, раствор с массовой долей 1%.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, раствор с массовой до­лей 10%.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262—78, растворы концентраций с (’/гНгЗОд^) == 10 моль/дм³ (10 н.) и с ('/₂Н2§О.і) = = 1,25 моль/дм³ (1,25 н.).

Кислота фтористоводородная марки ос. ч 27—5, очищенная от кремния следующим образом: в полиэтиленовую бутылку помеща­ют около 100 см³ фтористоводородной кислоты, прибавляют 5 г хлористого калия, перемешивают и оставляют на 12—16 ч. От­стоявшуюся прозрачную кислоту используют для анализа.

Раствор, содержащий Si, готовят по ГОСТ 4212—76.

Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг Si в 1 см³.

Смесь реактивов готовят в день применения следующим обра­зом: сливают вместе 20 см³ раствора аскорбиновой кислоты и 15 см³ раствора серной кислоты концентрации' 10 моль/дм³.

Готовят растворы сравнения и контрольный раствор. Для этого в пять платиновых или фторопластовых чашек диаметром 7—8 см помещают соответственно: 0,0005, 0,00075, О.ОО¹!, 0,0015 и 0,002 мг кремния, в шестую чашку кремний не добавляют (контрольный раствор).

Объем растворов во всех чашках доводят водой до 2,3 см³. При­бавляют 0,3 см³ раствора борной кислоты, 0,2 см³ раствора сер­ной кислоты концентрации 1,25 моль/дм³, 0,2 см³ раствора хлори­стого калия и 0,3 см³ раствора молибденовокислого аммония. Пе­ремешивают содержимое чашек и выдерживают в течение 10 мин. Затем прибавляют по 0,15 см³ раствора лимонной кислоты, по 0,35 см³ смеси реактивов, перемешивают вращательным движе­нием чашки ее содержимое, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотомет­ре при длине волны >.=820 нм по отношению к контрольному ра­створу.

Строят градуировочный график в координатах: оптическая плотность — масса кремния в миллиграммах. По результатам трех параллельных определений вычисляют для каждой точки среднюю оптическую плотность раствора.

8,5 см³ (10 г) препарата марки ос. ч. 26—4 и 1,7 см³ (2 г) мар­ки ос. ч 20—4, взятого по объему пипеткой с погрешностью не* бо­лее 0,1 см³, помещают в платиновую или фторопластовую чашку, прибавляют по 0,2 см³ раствора хлористого калия и выпаривают на водяной бане досуха в условиях, исключающих загрязнение кремнием. К сухому остатку добавляют 2 см³ воды, 0,1 см³ фто­ристоводородной кислоты и снова выпаривают содержимое чаш­ки досуха.

Сухой остаток растворяют в 2,3 см³ воды, прибавляют 0,3 см³ раствора борной кислоты, 0,2 см³ раствора серной кислоты кон­центрации 1,25 моль/дм³ и 0,3 см³ раствора молибденовокислого аммония. Содержимое чашки перемешивают, выдерживают в те­чение 10 мин, добавляют 0,15 см³ раствора лимонной кислоты и 0,35 см³ смеси реактивов. Содержимое чашки снова перемешива­ют, переливают в кювету и через 15 мин измеряют оптическую плотность, как описано в п. 3.6.2. Массовую долю кремния в. мил­лиграммах находят по градуировочному графику.