фильтр обеззоленный «синяя лента».
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0, 4, 8, 12, 16, 20 см3 раствора 1, что соответствует 0, 1, 2, 3, 4, 5 мг Р2О5.
В каждую колбу прибавляют воды приблизительно до 70 см3, 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,36 г/см3 и 20 см3 молибден-ванадиевого реактива.
Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий Р2О5.
Измерение проводят на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм при длине волны (440±10) нм.
По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу Р2О5 в образцовых растворах в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
; 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Проведение анализа
10 г продукта взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, наливают в колбу на 2/з se объема раствор соляной кислоты, взбалтывают в течение 1 ч или оставляют в покое на 8—12 ч. Затем колбу доливают водой до метки, взбалтывают и фильтруют через плотный фильтр, перенеся на него основную часть осадка. Фильтрат должен быть прозрачным.
5—25 см3 фильтрата в зависимости от массовой доли окисленн го фосфора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты плотностью 1,36 г/см3, прибавляют воды приблизительно до 70 см3 и 20 см3 молибден ванадиевого реактива. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
Через 30 мин раствор фотоколориметрируют по п. 3.6.2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Обработка результатов
Кислотность в пересчете на Н3РО4 (А2) вычисляют по формуле
_тх-1,3808 • 250 • 100
2 1000 • V-т ’
где /И] — масса Р2О5 в аликвотной части фильтрата, найденная по градуировочному графику, мг;
V— аликвотная часть фильтрата, взятая на фотоколориметрирование, см3;
т — масса навески продукта, г;
1,3808 — коэффициент пересчета пятиокиси фосфора на фосфорную кислоту.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Определение массовой доли нерастворимого остатка в азотной кислоте, насыщенной бромом
Реактивы и растворы:
кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., насыщенная бромом;
бром по ГОСТ 4109;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
фильтр обеззоленный «синяя лента»;
бумага индикаторная универсальная для определения pH 1,0—10,0;
тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая диаметром 40—60 мм по ГОСТ 19908;
шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой с аналогичными технологическими и метрологическими характеристиками;
муфельная печь типа СНОЛ 1,6-2,51/11—42 или другая с аналогичными характеристиками.
Проведение анализа
10 г продукта взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 500 см3 и взбалтывают с 25—30 см3 воды так, чтобы фосфор был смочен водой (во избежание вспышки при добавлении азотной кислоты, насыщенной бромом). В стакан добавляют 3—5 см3 азотной кислоты, насыщенной бромом, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно.
После того, как закончится выделение главной массы пузырьков газа, добавляют еще небольшими порциями азотную кислоту, насыщенную бромом, до полного растворения навески. Полученный раствор разбавляют водой до 200—250 см3, нагревают до кипения, кипятят 5—10 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Фильтр с осадком, промытый горячей водой, помещают в фарфоровый тигель, взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака, подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при 90—105 °С, осторожно сжигают фильтр и прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы.
Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка в азотной кислоте, насыщенной бромом (Jf3), в процентах вычисляют по формуле
•100
Аз
где т — масса навески продукта, г;
тх — масса прокаленного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Красный фосфор упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типов I, II, III, исполнений Б] и Б2, вместимостью 10 и 25 дм3, с толщиной стального листа 0,63—1,0 мм. Размеры барабанов: 305 х Н165 мм; 226 х Н266 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Красный фосфор, предназначенный для поставки на экспорт, упаковывают в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговых объединений по ГОСТ 26319.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
Для герметичности закатки в шов крышки прокладывают тесьму, пеньковый шнур или другой материал, обеспечивающий герметичность закатки.
Наружную поверхность стального барабана покрывают лаком марки БТ 577 по ГОСТ 5631. Лакируют барабан путем погружения его в лак после загрузки продукта и герметизации барабана.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
к Размеры потребительской тары (стальные барабаны) должны быть кратны внутренним размерам транспортной тары (деревянные ящики, фанерные барабаны).
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Стальные барабаны упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 18573 или другой нормативно-технической документации, фанерные барабаны по ГОСТ 9338 или другой нормативно-технической документации.
Стальные барабаны вместимостью 10 дм3, диаметром 305 мм и высотой 165 мм упаковывают в деревянные ящики № 19—1 типа III—I, с предельной массой груза 55 кг, а также в фанерные барабаны № 1, типа 1, исполнения Б, вместимостью 40 дм3. Количество стальных барабанов, укладываемых в фанерные барабаны и деревянные ящики, — 3 шт.
Стальные барабаны вместимостью 10 дм3, диаметром 226 мм и высотой 266 мм упаковывают в фанерные барабаны или деревянные ящики по нормативно-технической документации.
Масса брутто каждого грузового места от 45 до 85 кг в зависимости от применяемой тары.
Стальные барабаны вместимостью 25 дм3 упаковывают в фанерные барабаны по ГОСТ 9338, номер 4—2, тип 1, исполнение Б, вместимость 60 дм3.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
На каждый стальной барабан при помощи трафарета несмываемой краской наносят следующие обозначения:
наименование продукта, его сорт;
номер партии;
массу нетто;
дату изготовления (месяц и год);
знак опасности по ГОСТ 19433 (черт. 4а, класс опасности 4, подкласс 4.1, классификационный шифр 4133, серийный номер ООН 1338), манипуляционный знак «Герметичная упаковка» и предупредительная надпись «Не бросать» — в соответствии с ГОСТ 14192.
Допускается на крышку наклеивать ярлыки, содержащие те же обозначения.
(Измененная редакция, Изм. № 1—4).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением предупредительной надписи «Не бросать», манипуляционного знака «Герметичная упаковка», знака опасности по ГОСТ 19433 (черт. 4а, класса опасности 4, подкласса 4.1, классификационного шифра 4133, серийного номера ООН 1338).
Кроме того, наносят следующие дополнительные данные, характеризующие продукт: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, сорт;
номер партии и дату изготовления;
массу брутто и нетто;
обозначение настоящего стандарта.
Транспортная маркировка красного фосфора, предназначенного для экспорта, должна соответствовать требованиям ГОСТ 14192, а также заказам-нарядам внешнеторговых организаций.
4.7; 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
(Исключен, Изм. № 3).
Красный фосфор, упакованный в барабаны, транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
Перевозка красного фосфора по железной дороге осуществляется повагонными отправками.
Допускается транспортирование продукта, упакованного в стальные барабаны, повагонными отправками при помощи лотков, изготовленных по нормативно-технической документации до 01.01.93.
Перевозка красного фосфора осуществляется в пакетированном виде на поддонах по ГОСТ 9557. Размеры пакета должны соответствовать ГОСТ 24597. Средства скрепления груза — по ГОСТ 21650.
Погрузка и выгрузка продукта, транспортируемого при помощи лотков, проводится на подъездных путях предприятий изготовителя и потребителя.
Продукт, упакованный в универсальные контейнеры типоразмеров 1С, УУК-5У, УУК-3 по ГОСТ 18477, транспортируют в открытых транспортных средствах.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Красный фосфор хранят в сухих, неотапливаемых закрытых складах из несгораемого материала.
Не допускается хранение красного фосфора с другими горючими материалами.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие красного фосфора требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
Гарантийный срок хранения красного фосфора — 3 года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.П. Шляпннтох, В.Н. Ковалев, И.Б. Мойжес, Н.А. Смирнова, Ф.Я. Лившиц, Г.Д. Иванова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.10.75 № 2711
ВЗАМЕН ГОСТ 8655-57 И ГОСТ 5.1355-72
С
Номер пункта
СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
1а.8 |
|
la. 1 |
|
1а.8 |
|
1а.4 |
|
1а.5 |
|
3.5.1 |
|
3.2.2 |
|
3.6.1 |
|
3.5.1, 3.6.1 |
|
ГОСТ 3765-78 |
3.6.1 |
3.7.1 |
|
3.6.1 |
|
3.6.1 |
|
3.6.1, 3.7.1 |
|
ГОСТ 5044-79 |
4.1 |
4.3 |
|
3.5.1 |
|
3.5.1, 3.6.1, 3.7.1 |
|
3.5.1 |
|
3.7.1 |
|
ГОСТ 9336—75 |
3.6.1 |
ГОСТ 9338-80 |
4.5 |
4.10 |
|
4.6, 4.7, 4.8 |
|
3.5.1 |
|
4.10 |
|
ГОСТ 18573-86 |
4.5 |
ГОСТ 19433—88 |
4.6, 4.7 |
3.7.1 |
|
ГОСТ 21650—76 |
4.10 |
ГОСТ 24104—88 |
3.2.1 |
4.10 |
|
3.2.2 |
|
4.2 |
|
3.2.2 |
|
3.2.2 |
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1977 г., феврале 1981 г., феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 8—77, 5—81, 5—86, 5—91)Редактор Т.ЛЛеонова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор НЛ. Шнайдер
Компьютерная верстка А. И. Золотаревой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.11.98. Подписано в печать 10.12.98. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,93.
Тираж 121 экз. С 1576. Зак. 865.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102