---

фильтр обеззоленный «синяя лента».

Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0, 4, 8, 12, 16, 20 см³ раствора 1, что соответствует 0, 1, 2, 3, 4, 5 мг Р₂О₅.

В каждую колбу прибавляют воды приблизительно до 70 см³, 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³ и 20 см³ молибден-ванадиевого реактива.

Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий Р₂О₅.

Измерение проводят на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм при длине волны (440±10) нм.

По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу Р₂О₅ в образцовых растворах в миллиграммах, на оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.

10 г продукта взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, наливают в колбу на ²/з ^se объема раствор соляной кислоты, взбалтывают в течение 1 ч или оставляют в покое на 8—12 ч. Затем колбу доливают водой до метки, взбалтывают и фильтруют через плотный фильтр, перенеся на него основную часть осадка. Фильтрат должен быть прозрачным.

5—25 см³ фильтрата в зависимости от массовой доли окисленн го фосфора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты плотностью 1,36 г/см³, прибавляют воды приблизительно до 70 см³ и 20 см³ молибден ванадиевого реактива. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин раствор фотоколориметрируют по п. 3.6.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Кислотность в пересчете на Н₃РО₄ (А₂) вычисляют по формуле

_т_х-1,3808 • 250 • 100

² 1000 • V-т ’

где /И] — масса Р₂О₅ в аликвотной части фильтрата, найденная по градуировочному графику, мг;

V— аликвотная часть фильтрата, взятая на фотоколориметрирование, см³;

т — масса навески продукта, г;

1,3808 — коэффициент пересчета пятиокиси фосфора на фосфорную кислоту.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д.а., насыщенная бромом;

бром по ГОСТ 4109;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

фильтр обеззоленный «синяя лента»;

бумага индикаторная универсальная для определения pH 1,0—10,0;

тигель фарфоровый по ГОСТ 9147 или чаша кварцевая диаметром 40—60 мм по ГОСТ 19908;

шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой с аналогичными технологи­ческими и метрологическими характеристиками;

муфельная печь типа СНОЛ 1,6-2,51/11—42 или другая с аналогичными характеристиками.

10 г продукта взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 500 см³ и взбалтывают с 25—30 см³ воды так, чтобы фосфор был смочен водой (во избежание вспышки при добавлении азотной кислоты, насыщенной бромом). В стакан добавляют 3—5 см³ азотной кислоты, насыщенной бромом, следя за тем, чтобы реакция не протекала бурно.

После того, как закончится выделение главной массы пузырьков газа, добавляют еще неболь­шими порциями азотную кислоту, насыщенную бромом, до полного растворения навески. Полу­ченный раствор разбавляют водой до 200—250 см³, нагревают до кипения, кипятят 5—10 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента».

Фильтр с осадком, промытый горячей водой, помещают в фарфоровый тигель, взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака, подсушивают на воздухе или в сушильном шкафу при 90—105 °С, осторожно сжигают фильтр и прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимого остатка в азотной кислоте, насыщенной бромом (Jf₃), в процентах вычисляют по формуле

•100

^Аз

где т — масса навески продукта, г;

т_х — масса прокаленного остатка, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03 % при доверительной веро­ятности Р = 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Красный фосфор упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044 типов I, II, III, исполнений Б] и Б₂, вместимостью 10 и 25 дм³, с толщиной стального листа 0,63—1,0 мм. Размеры барабанов: 305 х Н165 мм; 226 х Н266 мм.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

Наружную поверхность стального барабана покрывают лаком марки БТ 577 по ГОСТ 5631. Лакируют барабан путем погружения его в лак после загрузки продукта и герметизации барабана.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Стальные барабаны вместимостью 10 дм³, диаметром 305 мм и высотой 165 мм упаковывают в деревянные ящики № 19—1 типа III—I, с предельной массой груза 55 кг, а также в фанерные барабаны № 1, типа 1, исполнения Б, вместимостью 40 дм³. Количество стальных барабанов, укладываемых в фанерные барабаны и деревянные ящики, — 3 шт.

Стальные барабаны вместимостью 10 дм³, диаметром 226 мм и высотой 266 мм упаковывают в фанерные барабаны или деревянные ящики по нормативно-технической документации.

Масса брутто каждого грузового места от 45 до 85 кг в зависимости от применяемой тары.

Стальные барабаны вместимостью 25 дм³ упаковывают в фанерные барабаны по ГОСТ 9338, номер 4—2, тип 1, исполнение Б, вместимость 60 дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

наименование продукта, его сорт;

номер партии;

массу нетто;

дату изготовления (месяц и год);

знак опасности по ГОСТ 19433 (черт. 4а, класс опасности 4, подкласс 4.1, классификационный шифр 4133, серийный номер ООН 1338), манипуляционный знак «Герметичная упаковка» и пред­упредительная надпись «Не бросать» — в соответствии с ГОСТ 14192.

Допускается на крышку наклеивать ярлыки, содержащие те же обозначения.

(Измененная редакция, Изм. № 1—4).

Кроме того, наносят следующие дополнительные данные, характеризующие продукт: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, сорт;

номер партии и дату изготовления;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

4.7; 4.8. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Перевозка красного фосфора по железной дороге осуществляется повагонными отправками.

Допускается транспортирование продукта, упакованного в стальные барабаны, повагонными отправками при помощи лотков, изготовленных по нормативно-технической документации до 01.01.93.

Перевозка красного фосфора осуществляется в пакетированном виде на поддонах по ГОСТ 9557. Размеры пакета должны соответствовать ГОСТ 24597. Средства скрепления груза — по ГОСТ 21650.

Погрузка и выгрузка продукта, транспортируемого при помощи лотков, проводится на подъ­ездных путях предприятий изготовителя и потребителя.

Продукт, упакованный в универсальные контейнеры типоразмеров 1С, УУК-5У, УУК-3 по ГОСТ 18477, транспортируют в открытых транспортных средствах.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Не допускается хранение красного фосфора с другими горючими материалами.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие красного фосфора требованиям настоящего стан­дарта при соблюдении условий хранения.

   2. Гарантийный срок хранения красного фосфора — 3 года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.П. Шляпннтох, В.Н. Ковалев, И.Б. Мойжес, Н.А. Смирнова, Ф.Я. Лившиц, Г.Д. Иванова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.10.75 № 2711

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8655-57 И ГОСТ 5.1355-72

4. С

   Номер пункта

   СЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в июле 1977 г., феврале 1981 г., феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 8—77, 5—81, 5—86, 5—91)Редактор Т.ЛЛеонова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор НЛ. Шнайдер
Компьютерная верстка А. И. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 24.11.98. Подписано в печать 10.12.98. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,93.

Тираж 121 экз. С 1576. Зак. 865.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102