---

Пункт 2.2. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Спектро-

фотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.

Источник (излучения для цинка»;

заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;

дополнить абзацем (после четвертого): «Вода дистиллированная»;’

шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО' по ГОСТ 123—78 с известным содержанием цинка, азотно-кислый раствор: 10,00 г кобальта растворяют в 70 см³ раствора азотной кислоты 1:1, выпари­вают до влажных солей, охлаждают, приливают 15—20 см³ воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 ОО см³ и доливают до метки водой.

1. см³ раствора содержит ОД г кобальта»;

десятый, одиннадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на 1 • 10~³ г; 0,01 мг на 1 • 10~⁵ г;

последний абзац изложить в новой редакции: «Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена»;;

заменить ссылку: ГОСТ 11Г25—78 на ГОСТ 11125—84,

Пункты 2.3, 2.5.1, 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.3. Проведение'

анализа

Навеску кобальта массой 5,0000 г помещают в кварцевый стакан вместимо­стью 300 см³, растворяют в 50 см³ раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15—20 см³ воды, нагревают до ра­створения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³ и доливают до метки водой.

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуиро­вочные растворы, растворы контрольного опыта при длине волны 213,8 нм, (Продолжение см. с. 50)Концентрацию цинка в анализируемых растворах находят по градуировоч- аому графику с поправкой на концентрацию цинка в растворах контрольного

о

ор муле

пыта.

• 100,

где С — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по граду­ировочному графику, г/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

m— масса навески кобальта, г.

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

Массовая доля цинка, %

От 0,00105 до 0,0008 включ.

Св. 0,0008 » 0,0015 »

> 0,0015 » 0,0040 »

» 0,004 » 0,008 »

» 0,008 » 0,015 >

> 0,01*5 » 0,080 »

0,0002
0,0003
0.0004
0,001
0,002
‘0,004

0,0003
0,0004'
0,0005
0,001
0,002
0,004

«3. Полярографиче­

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции:

ский метод определения цинка при массовой доле от 0,0005 до 0,03 %>.

(Продолжение см. с. 51)

S

0

Пункт 3,2 изложить в новой редакции: «3,2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока. Допускается применение других полярогра*

bo в.

Колонки ионообменные внутренним диаметром 10—11 мм и высотой 2)00— 3'00 мм.

Смола ионообменная АВ-17'по ГОСТ 20301'—74.

Смола ионообменная КУ-2 по ГОСТ 20301—74.

Кислота азотная по ГОСТ Ш126'—84.

Кислота соляная по ГОСТ 14281-—11, дополнительно очищенная на.анионите и 2 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, раствор 1 : 10.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 4 М.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГО&Т 1277—75, раствор 10 г/дм³.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328—77, раствор 100 г/дм³.

Натрий сернисто-кислый, насыщенный раствор, очищенный дитизоном: очи­стку проводят в делительной воронке порциями дитизона, до тех пор, пока пос­ледняя порция дитизона сохранит зеленую окраску, затем реактив промывают . 5—10 см³ четыреххлористрго углерода и органический слой отбрасывают.

Кислота інитрилтриуксусная (комплексон I) по ТУ 6—09—08—2009—89.

Ж

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, перегнанный.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684—89,

раствор

елатин пищевой по ГОСТ 11298—89, раствор 10 г/дм³.

0,04 г/дм³ в хлороформе.

Подготовка смол для работы

Подготовка анионита: фракцию ионообменной смолы 0,25—0,50 мм замачи­вают в растворе соляной кислоты на сутки; затем переносят в колонку, в ниж­ней части которой находится стеклянная вата, промывают раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см$ воды и 100 см³ раствора соляной кислоты для, перевода смолы в хлорид-ионную фор­му. Скорость пропускания раствора через колонку 1,5—2 см⁵/мин.

Подготовка катионита: фракцию ионообменной смолы 0,25—0,50 мм зама­чивают в растворе хлористого натрия, промывают раствором гидроксида нат­рия, водой, затем раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в (Продолжение см. с. 52)

элюате. После этого промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-

и

Аммонийно-аммиачный

он с азотно-кислым серебром.

в мерную колбу вместимостью 100 см³ поме­щают 0,02 г нптрилтриуксусной кислоты, приливают 0,7 см³ раствора гидрокси­да аммония, растворяют, затем приливают 2;5 см³ 1 М раствора хлористого аммония, 8 см³ раствора сернистого натрия, воду до объема 50 см³, 0,5 см³ ра­

створа желатина и доливают до метки водой. Цинк по ГОСТ 3640—79.

Пр иг от овл енне ст анд ар тн ых р аствор ов ц и н к а

Раствор А: 1,0000 г цинка растворяют в соляной кислоте, приливая ее пор­циями по 5—10 см³ до полного растворения металла. Раствор переносят в мер­ную колбу вместимостью '10*00 см³, приливают 40 см³ соляной кислоты и доли­вают до метки водой.

1 см³ раствора содержит 1 ■ 10~³ г цинка.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 2 М раствором соляной кислоты.

1 см³ раствора содержит 1 • 10“⁴ г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, очищенная на смоле типа КУ-2.

Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и поли­

э

Кварцевую посуду очищают кипячением в ней раствора соляной кислоты,

тилена.

з

см³

атем многократно промывают водой.

Для очистки полиэтиленовой посуды в нее наливают 20 см³ воды,

раствора дитизона и встряхивают в течение 1—2 мин.

Очистку продолжают до появления первоначальной окраски дитизона, за­

тем посуду встряхивают с 10 см³ четыреххлористого углерода и многократно промывают водой».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходи­мость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизво­димость метода (D)> не должны превышать значений, указанных в табл. 2».

(ИУС № 2 1992 г.)

1