---

Шкалу хранят в темном месте в течение трех месяцев.

В склянку прибора наливают 10 см³ воды, 5 см³ анализируемой кислоты, 1 см³ двухлористого олова, доводят объем раствора в склянке до метки водой. Затем опускают 5-6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с бромнортутной бумажкой.

Через 1-1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бумаги, погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении сравнивают со шкалой окрасок.

Массовую долю мышьяка (X4) в процентах вычисляют по формуле

m -100

X- 4 ,

⁴ p-V-1000

где m - масса мышьяка, найденная по шкале окрасок, мг;

p - плотность анализируемой кислоты, г/см³;

V - объем кислоты, взятый для анализа, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00001% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствора c (AgNO3) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н. раствор);

раствор, содержащий 1 мг СІ в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А);

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг С1 (раствор готовят в день его применения).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см³ наливают по 50 см³ воды и при помощи бюретки 2; 4; 6; 8 и 10 см³ раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг хлора.

К растворам прибавляют по 2 см³ азотной кислоты и по 2 см³ раствора азотнокислого серебра. Объемы растворов доводят водой до 100 см³ и перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с анализируемым раствором.

Проводят качественную пробу на содержание в кислоте хлориона. Для этого в цилиндр вместимостью 100 см³ вливают 50 см³ воды, 2 см³ раствора азотной кислоты, 2 см³ раствора азотнокислого серебра и 10 см³ анализируемой кислоты. Полученный раствор на 15 мин оставляют в покое и наблюдают, остается ли раствор прозрачным или образовалось помутнение от наличия в кислоте ионов хлора. В последнем случае готовят растворы сравнения, как изложено в п. 3.8.2. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см³ вливают 50 см³ воды и пипеткой вносят 10 см³ анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см³ раствора азотной кислоты и 2 см³ раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 100 см³, оставляют в течение 15 мин в покое и сравнивают интенсивности помутнения анализируемого раствора и растворов сравнения.

Массовую долю хлористых соединений (X5) в процентах вычисляют то формуле

m _ m-100

X 5 =,

⁵V.p.1000

где m - масса хлора в растворе сравнения, интенсивность помутнения которой совпала с интенсивностью помутнения анализируемого раствора, мг;

V - объем анализируемой кислоты, взятый для анализа, см³;

p - плотность кислоты, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001% при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Метод основан на окислении марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают визуально с окраской стандартных растворов.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;

калий йоднокислый;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; х.ч., раствор готовят следующим образом: 2,8760 г марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до метки (раствор А), 1 см³ раствора А разбавляют водой в мерной колбе до 100 см³ (раствор Б). 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг марганца. Раствор Б готовится перед его применением.

В стакан вместимостью 300 см³ наливают 75 см³ воды, 20 см³ анализируемой кислоты, 5 см³ фосфорной кислоты и добавляют 0,5 г йоднокислого калия. Раствор кипятят в течение 5 мин и после охлаждения переносят в цилиндр для колориметрирования.

Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора окажется не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего в том же объеме: для продукции высшего сорта - 0,02 мг Мп, для первого сорта - 0,04 мг Мп, 5 см³ фосфорной кислоты и 0,5 г йоднокислого калия.

Метод основан на взаимодействии катионов тяжелых металлов с сероводородом в уксуснокислой среде с образованием окрашенных сульфидов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской стандартного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204;

вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

бумага индикаторная универсальная;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор; готовят следующим образом: 1,6000 г азотнокислого свинца растворяют в небольшом объеме воды (50 см³), содержащей 1 см³ концентрированной азотной кислоты; переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки (раствор А), 1 см³ раствора А содержит 1 мг Pb.

25 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 1-2 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 1 см³ раствора Б содержит 0,1 мг Pb.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2 см³ анализируемой кислоты (3,7 г) помещают в колориметрический цилиндр на 50 см³, куда предварительно налито 15-20 см³ воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до слабо щелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге, охлаждают. Затем приливают 2 см³ раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 50 см³ и приливают 5 см³ сероводородной воды.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего в том же объеме 2 см³ реактивной кислоты, нейтрализованной аммиаком, 2 см³ уксусной кислоты, 5 см³ сероводородной воды и 3,7 см³ раствора Б.

Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в хлористо-аммиачном растворе по высоте волны Е1/2 от минус 0,25 до минус 0,35 В относительно донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением аммиаком.

кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, 0,5%-ный раствор;

азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

бумага индикаторная универсальная;

полярографы типа ЛП-7, ОП-102 или ППТ-1;

медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и приливают 20 см³ азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2-3 см³, приливают 10 см³ концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до объема 2-3 см³. Упаривание с 10 см³ соляной кислоты повторяют еще два раза. По охлаждении к остатку приливают 150 см³ концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А). 1 см³ раствора А содержит 1 мг меди.

5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, приливают 10 см³ концентрированной соляной кислоты и доливают водой до метки (раствор Б). Раствор Б содержит в 1 см³ 0,01 мг меди.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В термостойкие стаканы вместимостью 50 см³ микробюреткой вносят 1; 2; 4; 6; 8 см³ раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг меди, упаривают досуха. Охлажденный остаток растворяют при нагревании в 3 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1. Нейтрализуют аммиаком до pH 9 (по универсальной индикаторной бумаге). Объем жидкости доводят до 15 см³, вносят четыре капли раствора желатины, 0,3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Вместо добавления сульфита натрия для удаления растворенного кислорода можно применять продувку раствора азотом в течение 10-15 мин.

Полярографируют в интервале потенциалов минус 0,2 - минус 0,7 В по отношению к донной ртути при чувствительности гальванометра, подбираемой из расчета, чтобы высота волны находилась в пределах 10-30 мм. Для каждого значения концентрации меди снимают три полярограммы и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию меди в мг/см³, а по оси ординат - среднее арифметическое значение высот волн трех измерений в миллиметрах.

30 г серной кислоты взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 см³ и выпаривают на песчаной бане досуха (до прекращения выделения паров SO3). К охлажденному остатку приливают 3 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании.

Затем нейтрализуют аммиаком до полного выпадения осадка гидроокиси железа и приливают еще 1,5 см³ избытка аммиака.

Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20-25 см³, обмывают стакан водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем жидкости доводят до 15 см³, вносят четыре капли раствора желатина, 0,3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Отфильтровывают часть раствора или осторожно сливают осветленную часть в электролизер.

Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора можно применять продувку растра азотом в течение 10-15 мин. Полярографируют как при построении градуировочного графика.

Массовую долю меди (X6) в процентах вычисляют по формуле

a _a-115-100

X 6 =,
⁶ 1000-m

где a - концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мг/см³;

m - масса навески кислоты, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0,00012% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.11.3; 3.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

К 60 см³ воды прибавляют 20 см³ анализируемой кислоты и титруют 0,01 моль/дм³ раствором марганцовокислого калия при 60-70 °С до появления слабой розовой окраски, устойчивой в течение 5 мин. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пробы аккумуляторной серной кислоты будет израсходовано 0,01 моль/дм³ раствора марганцовокислого калия, не более: для продукции высшего сорта - 4,5 см³, для первого сорта - 7 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

мерный цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;