---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗ АССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ УКСУСНО-КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5820—78

И

92

здание официальное

СП и

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 547.292'132-41:006.354 Группа ЛЭ2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ УКСУСНО-КИСЛЫЙ

Т

ГОСТ

5820—78

ехнические условия

Reagents. Potassium acetate.

Specifications

ОКП 26 3421 0690 08

Дата введения 01.07.79

Настоящий стандарт распространяется на уксусно-кислый ка­лий, который представляет собой бесцветные кристаллы, в массе — белого цвета, расплывающиеся на воздухе; растворим в воде, спир­те, нерастворим в эфире.

Формула СН₃СО₂К-

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —98,13.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Уксусно-кислый калий должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. П

      Издание официальное

      о физико-химическим показателям уксусно-кислый калий должен соответствовать требованиям и значениям, указанным в табл. 1.

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиТ а б л и д а 1

Значение

Примеча н.и е. В препарате, применяемом в производстве кремнеоргани­ческих полимеров, дополнительно нормируется массовая доля общего азота (N) не более 0,005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. .’Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании используют лабораторные весы . по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взве­шивания 500 г и 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 17444—76. 0,2500 г препарата, предварительно высушенного в соответствии с п. 3.14, растворяют в 25 см³ уксусной кислоты и прибавляют пипеткой (ГОСТ 20292—74) 1 см³ уксусного ангидрида. Далее определение проводят по ГОСТ 17444—76 визуальным или потенциометрическим титрованием в не­водной среде.

Масса уксусно-кислого калия, соответствующая 1 см³ уксусно­кислого раствора хлорной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³ равна 0,009813 г.

При разногласиях в оценке массовой доли уксусно-кислого ка­лия определение проводят потенциометрическим титрованием.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Стакан В ,(Н) = 1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР16 или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см³ воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через ти­гель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешен­ный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью До четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—ПО °С до постоянной массы.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать: ... .

для препарата чистый для анализа — 1 мг,

для препарата чистый — 2 мг.

Бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—100—22МХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(2)—50 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная, не содержащая СО₂; готовят по ГОСТ 4517—87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой до­лей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в ! 50 см³ воды и прибавляют 3 капли раствора фенолфталеина. Если при этом раствор остается бесцветным, то прибавляют по каплям из бюретки раствор гидроокиси натрия до появления розовой ок­раски. Если же раствор окрашен в розовый цвет, то прибавляют по каплям из бюретки раствор соляной кислоты до исчезновения розо­вой окраски.

Массовую долю кислот (СН₃СООН) или щелочи (КОН) (X) в процентах вычисляют по формуле

_v У-ml 00

Л — .

где V объем раствора соляной кислрты концентрации точно 0,01 моль/дм³’или раствора гидроокиси натрия концент­рации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

m — масса СН₃СООН (0,006) или КОН (0,00056), соответст­вующая 1 см³ раствора соляной кислоты концентрации- точно 0,01 моль/дм³ или раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

гщ — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемо­го расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ или колориметрический стаканчик и растворяют в 20 см³ воды по ГОСТ 6709—72. К раствору прибавляют 0,1 см³ раствора а-динитрофе­нола (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и по каплям, при постоянном перемешивании, раствор соляной кислоты до обесцвечивания ра­створа. Объем раствора доводят водой до 25 см³. Далее определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом или визуально-не­фелометрическим (способ 1 ^методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего - стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа —0,04 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 10 см³ воды. К раствору прибавляют 1—2 капли раствора а -динитрофенола (готовят по ГОСТ 4919.1—77) -и по кап­лям, при перемешивании, раствор азотной кислоты до обесцвечива­ния раствора. Полученный раствор выпаривают досуха. Осадок растворяют в 15 см³ горячей воды, охлаждают и далее определение проводят по желтой окраске фосфорно-ванадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,10 мг.

Допускается заканчивать определение визуально. .

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов определе­ние заканчивают фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата квалификации «чистый для анализа» и 1,00 г препарата квалификации «чистый» помещают в коническую колбу вместимо­стью 100 см³ (с метками на 42 см³ или 50 см³), растворяют в 35 см³ воды, прибавляют 4 см³ раствора азотной кислоты с массо­вой долей 25 % и нагревают до кипения. Раствор охлаждают и, ес­ли раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «си­няя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим методом (в объ­еме 42 см³), не прибавляя раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определе­ние проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (ГОСТ 25336—82) и растворяют в 15 см³ воды. . К раствору прибавляют 4 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118—77) и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760—79) по универсальной индика­торной бумаге до pH 3—3,5. Далее определение проводят 2,2'-дипи- ридиловым или 1,10-фенантролиновым методом с предварительным восстановлением соляно-кислым гидроксиламином.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта., если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.

Одновременно проводят контрольный опыт на содержание же­леза в применяемом объеме соляной кислоты. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумно­жителем или спектрофотометр «Сатурн»; допускается использова­ние других приборов, обеспечивающих аналогичные чувствитель­ность и точность.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 4(5)—2—1 (2) по ГОСТ 20292—74.

Стакан В (Н)-1 — 100 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ кальция; готовят по ГОСТ 4212—76.

Калий уксусно-кислый по ГОСТ 5820—78 с установленной на­чальной массовой долей кальция по методу добавок.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

5,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 30 см³ воды, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2