Приготовление растворов сравнения
В три стакана помещают по 5,00 г уксусно-кислого калия, не содержащего кальция или с известным его содержанием, растворяют в 30 см3 воды, переносят в три мерные колбы и вводят указанные в табл. 2 объемы раствора кальция. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата, сравнивают интенсивность излучения резонансных линий кальция — 422,6 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирова- нис анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли кальция. Затем проводят фотометриро- вание в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли кальция, учитывая в качестве поправки данные, полученные при фотометрироваиии воды, и вычисляют среднее арифметическое интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов t
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю кальция в процентах в пересчете на препарат.
Массовую долю кальция в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное' значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого- расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли магния Определение проводят по ГОСТ 22001—87.
3.10. (Измененная редакция, Изм. № 1).
; 3.10.2. (Исключены, Изм. № 1).
Определение.массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят методом с применением бромно-ртутной бумаги в серно-кислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно- ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,002 мг,
20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 4,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см3 (ГОСТ 25336—82) с.притертой или резиновой пробкой и растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят сероводородным методом.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,04 мг РЬ,
см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксусно-кислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Определение веществ, восстанавливающих марганцов о-к ислыйкалий
Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Ки-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 4(5) — 2—1 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—25(50) по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации с (1/5 КМпО4)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х.ч., раствор с массовой долей 20 %. .
Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты и раствор марганцово-кислого калия концентрации точно с (1/5 KMnO-i) = = 0,1 моль/дм3:
для препарата чистый для анализа ■— 0,3 см3,
для препарата чистый — 0,5 см3.
Содержимое колбы перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовая окраска раствора не исчезает в течение 30 мин.
Одновременно с применяемыми объемами воды и серной кислоты проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси веществ, восстанавливающих марганцово-кислый калий, в результат анализа вносят поправку.
Определение массовой доли потерь при высушивании
Проводят по ГОСТ 14870—77 из навески 1,5000 г препарата при температуре 150 °С.
3.14. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.14.2. (Исключены, Изм. № 1)
.Определение массовой доли общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82) прибора для отделения аммиака дистилляцией и растворяют в 45 см3 воды. Далее определение проводят визуально*- нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля общего азота не будет превышать 0,05 мг.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9.
Группа фасовки: III, IV, V. 1
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Уксусно-кислый калий действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. При попадании препарата или его растворов на кожу и слизистые его необходимо смыть обильной струей воды.
При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории,
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Смородинская, К.' П. Лесина, Л. В. Кидиярова, Г. В. Федотова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16.05.78 № 1307
ВЗАМЕН ГОСТ 5820—68
ССБІЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 1770—74 |
3.3:і; 3.4.1; 3.9.1; 3.13.1 |
|
ГОСТ 3118—77 |
3.4.1; 3.8 |
|
ГОСТ 3760—79 |
3.8 |
|
ГОСТ 3885—73 |
2.1; 3.1; 4.1 |
|
ГОСТ 4204—77 |
3.13.1. |
|
ГОСТ 4212—76 |
3.9.1 |
|
ГОСТ 4328—77 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 4517—87 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 4919.1—77 |
3.4.1; 3.5; 3.6 |
|
ГОСТ 5457—75 |
3.9.1 |
|
ГОСТ 6709—72 |
3.3.1; 3.5; 3.9.1; 3.13.1 |
|
ГОСТ 10485—75 |
3J1 |
|
ГОСТ 10555—75 |
3.8 |
|
ГОСТ 10671.4—74 |
3.15 |
|
ГОСТ 10671.5—74 |
3.5 |
|
ГОСТ 10671.6—74 |
3.6 |
|
ГОСТ 10671.7—74 |
3.7 |
|
ГОСТ 14870—77 |
3.44 |
|
ГОСТ 17319—76 |
3.12 |
|
ГОСТ 17444—76 |
3.2 |
|
ГОСТ 18300—87 |
3.4.1 |
|
ГОСТ 20292—74 |
3.2; 3.4.1; 3.9.1; 3.13.1 |
|
ГОСТ 20490—75 |
3.13.1 |
|
ГОСТ 22001—87 |
3.10 |
|
ГОСТ 24104—88 |
' 3.1а |
Продолжение
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 25336—82 |
3.3.Г; 3.4.1; 3.8; 3.9.Г; 3.12; |
|
ГОСТ 25794.1—83 ГОСТ 25794.2—83 ГОСТ 27025—86 |
3.13.; 3,15 3.4.1 3.13.1 3.1а |
Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 3 — 93 от 17.02.93)
Переиздание (апрель 1993 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1987 г. (ИУС 2—88)Редактор Л. А. Афанасенко
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Т. А. Васильева
Сдано в набор 12.07.93. Подп. в печ. 16.08.93. Усл. печ. л. 0,93. Усл кр -отт 0 93
Уч.-изд. л. 0,79. Тир. 991 экз. С 465. '
Ордена «Знак Почета» Издательство, стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер 14
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1535
