---

УДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ
4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5861-79

Издание официальное

Госстандарт

Н а у нпо-грхническая

библиотека

БЗ 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа Л52

ДК 547.292'173-41:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

К

ГОСТ
5861-79

ОБАЛЬТ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия

Reagents. Cobalt (II) acetate, 4-aqueous.

Specifications

ОКП 26 3421 0820 05

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 4-водный уксуснокислый кобальт (II), который представляет собой розово-красные кристаллы; растворим в воде; неустойчив на воздухе.

Формула: Со (СН₃СОО)₂ • 4Н₂О.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 249,08.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. 4-водный уксуснокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

   2. По физико-химическим показателям 4-водный уксуснокислый кобальт (II) должен соот­ветствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Примечание. Препарату с массовой долей никеля не более 0,002 % присваивают квалификации: чистый (ч.) без никеля (ОКП 26 3421 2911 06) и чистый для анализа (ч.д.а.) без никеля (ОКП 26 3421 2912 05).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

2. © Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с ИзменениямиТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 4-водный уксуснокислый кобальт (II) может вызывать нарушение пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

   2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респирато­ры, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допус­кать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

   3. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

   4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. 2. . Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 420 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

При этом около 3,0000 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, раство­ряют в воде, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 0,2 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Масса 4-водного уксуснокислого кобальта (II), соответствующая 1 см³ раствора ди-Иа-ЭДТА концентрации точно с (ди-№-ЭДТА) = 0,05 моль/дм³ (0,05 М), — 0,01245 г.

Индикаторную смесь ксиленолового оранжевого готовят следующим образом: 0,25 г индикато­ра растирают в ступке с 25 г хлористого натрия (ГОСТ 4233).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная и раствор с массовой долей 1 %.

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 120 см³ воды, подкисленной 1 см³ ледя­ной уксусной кислоты.

Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Оста­ток на фильтре промывают 150 см³ раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 1,5 мг, для препарата чистый — 6 мг.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одно­временно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг N,

для препарата чистый — 0,02 мг N, 1 г сплава Деварда, 7,5 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ реактива Несслера или Несслера- Винклера.

1,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 3 см³ воды, растворяют в 5 см³ концентрированной соляной кислоты х. ч. (ГОСТ 3118), раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха и остаток сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 30 мин. Затем содержимое чашки смачивают 1 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, растворяют в 25 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в колбу вместимостью 50 см³. Далее определение проводят визуально­нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновре­менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 23 см³ раствора препарата, не содержа­щего сульфатов,

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO₄,

для препарата чистый — 0,1 мг SO₄ и 3 см³ раствора крахмала.

Раствор 4-водного уксуснокислого кобальта (II), не содержащий сульфатов, готовят следую­щим образом: 3,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 3 см³ воды, растворяют в 15 см³ концентрированной соляной кислоты, раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха и остаток сушат в сушильном шкафу при 100 °С в течение 30 мин. Затем содержимое чашки смачивают 3 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, растворяют в 30 см³ воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 60 см³), доводят объем водой до метки, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см³ раствора хлористого бария и оставляют на 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тща­тельно промытый горячей водой.

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³, растворяют в воде и далее определение проводят фототурбидиметрическим (из 50 см³) или визуально-нефелометричес­ким методом, прибавляя 4 см³ раствора азотной кислоты вместо 2 см³.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При визуально-нефелометрическом методе в растворы сравнения вводят раствор 4-водного уксуснокислого кобальта (II), не содержащий хлоридов, который готовят следующим образом: 3,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 60 см³ воды, прибавляют 12 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см³ раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 90 см³, перемешивают и оставляют в покое. Через 16—18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 30 см³ фильтрата.

Если при визуально-нефелометрическом определении окраска анализируемого раствора отли­чается от окраски раствора сравнения, то определение повторяют. После прибавления раствора азотной кислоты анализируемые растворы также оставляют в покое на 16—18 ч, после чего фильт­руют через фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %, прибавляют 1 см³ раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметричес- ким методом.

2,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 5 см³ воды, растворяют в 10 см³ концентрированной соляной кислоты и выпаривают раствор на кипящей водяной бане досуха. Су­хой остаток растворяют в 30 см³ воды при нагревании на водяной бане, переносят в стакан вмести­мостью 100 см³, прибавляют 1 см³ раствора азотной кислоты (по ГОСТ 4461) и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 4 г хлористого аммония, затем при перемешивании прибав­ляют 20 см³ раствора аммиака с массовой долей 10 %, нагревают до кипения и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр малого размера, предварительно промы­тый раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и несколько раз — горячей водой. Остаток на фильтре промывают горячей промывной жидкостью до исчезновения розовой окраски фильтра, а затем три-четыре раза — горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают. Промытый осадок на фильтре растворяют в 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, прибавля­емой по каплям, а затем фильтр тщательно промывают 20—25 см³ горячей воды. Фильтрат и про­мывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³) и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,

для препарата чистый — 0,02 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания железа в применяемых количествах реактивов и при его обнаружении в результат анализа вводят поправку. Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.