Реактивы. Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный. Технические условия

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» или аналогичный прибор по классу точ­ности не ниже указанного.

Лампы с полым катодом ЛСП-1 или другого типа для определяемого элемента.

Лампы безэлектродные ВСБ-2 для определяемого элемента с источником питания ГПБЛ-ЗВ. Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см³

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.Растворы, содержащие Na, К, Са, Mg, Zn, Си, Ni, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят контрольные растворы концентраций, указанных в табл. 2а.

Таблица 2а

По контрольным растворам 1—7 проверяют чувствительность прибора, контрольные растворы 8—14 используют для введения добавок.

В три мерные колбы помещают по 0,50 г анализируемого препарата, по 40 см³ воды, воды, по 2 капли уксусной кислоты и перемешивают до полного растворения навески. В первой колбе объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают, во вторую и третью добавляют анали­зируемые примеси в объемах, указанных в табл. 26.

Таблица 26

Объемы второй и третьей колб доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Прибор настраивают согласно инструкции по эксплуатации, после подготовки прибора к анализу для проверки его чувствительности к каж­дому из определяемых элементов проводят фотометрирование спектра контрольных растворов 1—7. Если чувствительность соответствует нормам, указанным в паспорте на прибор, проводят фотомет­рирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вы­числяют среднее арифметическое интенсивности излучения для каждого раствора. Фотометрирова­ние растворов проводят по каждому орпределяемому элементу. После каждого измерения распыля­ют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая поглощение линий в делениях шкалы на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допус­каемого расхождения от среднего арифметического, равного для натрия, магния, цинка и меди 10 %, для калия и кальция 15 % и для никеля 20 %.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа +10 % для калия, натрия, меди, магния, цинка и кальция и ±20 % для никеля при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовых долей калия, кальция, меди, магния, натрия, никеля и цинка анализ проводят в соответствии с п. 4.8а настоящего стандарта.

Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-1 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или пламенный фотометр типа ПФМ, или анали­затор жидкости пламенно-фотометрический типа ПАЖ-2.

Фотоумножители типов ФЭУ-51, ФЭУ-38.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1(2) и 5(10) см³.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457, пропан-бутан или природный газ.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Горелка газовая.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, дважды перекристаллизо­ванный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные ко­личества примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5 % — раствор А.

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы с концентрацией: 0,1 мг/см³ Са — раствор Б; по 0,01 мг/см³ Na и К — раствор В.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

0,50 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 40 см³ воды и 1—2 капли уксусной кислоты, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора водой до метки и тща­тельно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

В пять мерных колб помещают по 25 см³ воды, по 10 см³ раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) и объемы растворов Б и В, указанные в табл. 2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6, К 766,5, Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацети- лен-воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибо­ра к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в ка­честве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в про­центах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. Препарат считают соответ­ствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого рас­хождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или типа СТЭ-1.

Выпрямитель тока типа ВАЗ-230х70 или любого типа, обеспечивающий получение напряже­ния 220 В и силу тока до 20 А.

Микрофотометр типа МФ-2, ИФО-451.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Спектропроектор типа ПС-18 или ДСП-1.

Пипетка вместимостью 1(2) и 5(10) см³.

Чаша кварцевая по ГОСТ 19908.

Угли фасонные для спектрального анализа марки ос.ч. 7—4 (электроды угольные); нижний электрод (анод) — типа IV, верхний — типа I (для работы в дуге постоянного тока) и угли графи­товые для спектрального анализа ос.ч. 7—3, верхний электрод заточен на конус, в нижнем — выс­верлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 8 мм (для работы в дуге переменного тока).

Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 6 ед. или типа ЭС светочувстви­тельностью 8—9 ед.

Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, не содержащий определяе­мых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в усло­виях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Растворы, содержащие 1 мг/см³ Си, Mg, Ni, Zn и Pb, готовят по ГОСТ 4212; соответствую­щим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Си, РЬ и Mg.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смеши­вают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия 5-водного и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Графит порошковый марки ос.ч. 8—4 по ГОСТ 23463.

Допускается применение аналогичной аппаратуры по классу точности не ниже указанной.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5,00 г препарата помещают в кварцевую чашку, прокаливают при 350—400 °С в течение 2—3 ч до получения однородной массы черного цвета и тщательно растирают.