Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» или аналогичный прибор по классу точности не ниже указанного.
Лампы с полым катодом ЛСП-1 или другого типа для определяемого элемента.
Лампы безэлектродные ВСБ-2 для определяемого элемента с источником питания ГПБЛ-ЗВ. Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см3
Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.Растворы, содержащие Na, К, Са, Mg, Zn, Си, Ni, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят контрольные растворы концентраций, указанных в табл. 2а.
Таблица 2а
Номер контрольного раствора, элемент |
Массовая концентрация раствора, мг/см3 |
Номер контрольного раствора, элемент |
Массовая концентрация раствора, мг/см3 |
1. (Na) |
0,001 |
8. (Na) |
0,01 |
2. (К) |
0,001 |
9. (К) |
0,01 |
З.(Са) |
0,01 |
10. (Са) |
0,1 |
4. (Mg) |
0,0002 |
11. (Mg) |
0,01 |
5. (Си) |
0,005 |
12. (Си) |
0,01 |
6. (Ni) |
0,005 |
13. (Ni) |
0,1 |
7. (Zn) |
0,001 |
14. (Zn) |
0,01 |
По контрольным растворам 1—7 проверяют чувствительность прибора, контрольные растворы 8—14 используют для введения добавок.
2 Подготовка к анализу
2.1. 0,50 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 40 см3 воды и 1—2 капли уксусной кислоты, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
2.2. Приготовление растворов сравнения
В три мерные колбы помещают по 0,50 г анализируемого препарата, по 40 см3 воды, воды, по 2 капли уксусной кислоты и перемешивают до полного растворения навески. В первой колбе объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают, во вторую и третью добавляют анализируемые примеси в объемах, указанных в табл. 26.
Таблица 26
Номер контрольного раство- ра, элемент |
Объем контрольного раствора, см3 |
Масса добавки в 100 см3 контрольного раствора, мг |
Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % |
|||
2-я колба |
3-я колба |
2-я колба |
3-я колба |
2-я колба |
3-я колба |
|
8. (Na) |
2,0 |
5,0 |
0,02 |
0,05 |
0,004 |
0,01 |
9. (К) |
2,0 |
5,0 |
0,02 |
0,05 |
0,004 |
0,01 |
10. (Са) |
0,5 |
1,5 |
0,05 |
0,15 |
0,01 |
0,03 |
11. (Mg) |
2,0 |
5,0 |
0,02 |
0,05 |
0,004 |
0,01 |
12. (Си) |
0,5 |
2,5 |
0,005 |
0,025 |
0,001 |
0,005 |
13. (Ni) |
1,0 |
5,0 |
0,1 |
0,5 |
0,02 |
0,10 |
14. (Zn) |
5,0 |
10,0 |
0,05 |
0,10 |
0,01 |
•0,02 |
Объемы второй и третьей колб доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
З. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Прибор настраивают согласно инструкции по эксплуатации, после подготовки прибора к анализу для проверки его чувствительности к каждому из определяемых элементов проводят фотометрирование спектра контрольных растворов 1—7. Если чувствительность соответствует нормам, указанным в паспорте на прибор, проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое интенсивности излучения для каждого раствора. Фотометрирование растворов проводят по каждому орпределяемому элементу. После каждого измерения распыляют воду.
4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая поглощение линий в делениях шкалы на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения от среднего арифметического, равного для натрия, магния, цинка и меди 10 %, для калия и кальция 15 % и для никеля 20 %.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа +10 % для калия, натрия, меди, магния, цинка и кальция и ±20 % для никеля при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовых долей калия, кальция, меди, магния, натрия, никеля и цинка анализ проводят в соответствии с п. 4.8а настоящего стандарта.
4.8а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
Определение массовой доли натрия, калия и кальция
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-1 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или пламенный фотометр типа ПФМ, или анализатор жидкости пламенно-фотометрический типа ПАЖ-2.
Фотоумножители типов ФЭУ-51, ФЭУ-38.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 1(2) и 5(10) см3.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457, пропан-бутан или природный газ.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка газовая.
Распылитель.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5 % — раствор А.
Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы с концентрацией: 0,1 мг/см3 Са — раствор Б; по 0,01 мг/см3 Na и К — раствор В.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора
0,50 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 40 см3 воды и 1—2 капли уксусной кислоты, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 25 см3 воды, по 10 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) и объемы растворов Б и В, указанные в табл. 2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора, см3 |
Введено в растворы сравнения в виде добавок, мг/100 см3 |
Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|||||||
Б |
В |
Na |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
|||
1 |
— |
|||||||||
2 |
0,5 |
2,5 |
0,025 |
0,025 |
0,05 |
0,005 |
0,005 |
0,01 |
||
3 |
1,0 |
5,0 |
0,05 |
0,05 |
0,10 |
0,01 |
0,01 |
0,02 |
||
4 |
1,5 |
8,0 |
0,08 |
0,08 |
0,15 |
0,016 |
0,016 |
0,03 |
||
5 |
2,5 |
10,0 |
0,10 |
0,10 |
0,25 |
0,02 |
0,02 |
0,05 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6, К 766,5, Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацети- лен-воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли меди, свинца, магния, никеля и цинка
Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или типа СТЭ-1.
Выпрямитель тока типа ВАЗ-230х70 или любого типа, обеспечивающий получение напряжения 220 В и силу тока до 20 А.
Микрофотометр типа МФ-2, ИФО-451.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Спектропроектор типа ПС-18 или ДСП-1.
Пипетка вместимостью 1(2) и 5(10) см3.
Чаша кварцевая по ГОСТ 19908.
Угли фасонные для спектрального анализа марки ос.ч. 7—4 (электроды угольные); нижний электрод (анод) — типа IV, верхний — типа I (для работы в дуге постоянного тока) и угли графитовые для спектрального анализа ос.ч. 7—3, верхний электрод заточен на конус, в нижнем — высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 8 мм (для работы в дуге переменного тока).
Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 6 ед. или типа ЭС светочувствительностью 8—9 ед.
Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
Растворы, содержащие 1 мг/см3 Си, Mg, Ni, Zn и Pb, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см3 Си, РЬ и Mg.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют; раствор Б — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия 5-водного и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Графит порошковый марки ос.ч. 8—4 по ГОСТ 23463.
Допускается применение аналогичной аппаратуры по классу точности не ниже указанной.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемой пробы
5,00 г препарата помещают в кварцевую чашку, прокаливают при 350—400 °С в течение 2—3 ч до получения однородной массы черного цвета и тщательно растирают.