Вводная часть. Третий абзац изложить в новой редакции:
«Относительная молекулярная масса (по международным атомным весам 1985 г.) — 84,99»;
последний абзац исключить;
дополнить абзацем:
«Обязательные требования к натрию азотнокислому, обеспечивающие его безопасность для жизни, здоровья и имущества населения, охраны окружающей среды, изложены в табл. 1 пп. 2—4 для марки Б».
Пункт 1.2. Таблицу 1 дополнить примечанием — 4:
«4. Для натрия азотнокислого марки А, предназначенного для спецце- лей, допускается массовая доля азотнокислого натрия в пересчете на су-
(Продолжение см. с. 10)хое вещество — не менее 99,5 %; массовая доля воды — не более 1,0 %; массовая доля нерастворимых в воде веществ — не более 0,04 %; массовая доля хлористых солей в пересчете на NaCl — не более 0,5 %; массовая доля окисляемых веществ в пересчете на NaNO2 — не более 0,02 %. Показатели «массовая доля железа в пересчете на Fe2O3» и «массовая доля хрома в пересчете на Сг2О3» не нормируются».
Пункт 1.3. Таблица 2. Графа «Код ОКП». Заменить коды: 21 8112 0100 на 21 4313 0100, 21 81 12 0200 на 21 4313 0200.
Стандарт дополнить разделом — 1а (после разд. 1);
«1а. Требования безопасности
la. 1. Натрий азотнокислый — токсичен, негорюч, пожароопасен. Окислитель. Способствует самовозгоранию горючих материалов.
Температура плавления натрия азотнокислого 308 °С, температура разложения 380 °С, при нагревании выше 380 °С разлагается на нитрит натрия и кислород.
1а.2. Предельно допустимая концентрация азотнокислого натрия в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3 (аэрозоль); класс опасности — 3 (вещество умеренно опасное) по ГОСТ 12.1.005—88.
При попадании в организм человека натрия азотнокислого в крови может образоваться метгемоглобин. Способен раздражать кожу.
1а.3. Определение содержания натрия азотнокислого технического в воздухе рабочей зоны при санитарно-гигиеническом контроле проводят гравиметрическим методом, утвержденным органами Минздрава.
1а.4. Контроль воздуха рабочей зоны производства натрия азотно-кислого технического должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.
1а.5. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с натрием азотнокислым техническим, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005—88.
1а.6. Работающие с натрием азотнокислым техническим должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, средствами защиты рук, лица, глаз в соответствии с действующими типовыми и отраслевыми нормами.
Средства индивидуальной защиты органов дыхания — респираторы типа У-2К, ШБ-1 «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028—76.
1а.7. В помещении, где проводится работа с натрием азотнокислым техническим, не допускается прием пиши и хранение продуктов.
1а.8. При возникновении пожара — тушить большим количеством воды, огнетушителями типа ОХП или ОП, азотом, сухим песком, асбестовым покрывалом.
1а.9. Охрана природы
Защита окружающей среды при производстве натрия азотнокислого технического должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования, устройством вентиляционных систем в местах возможных выделений продукта, промывкой воздуха после сушки и шлама после фильтр-прессов от нитрит-нитрат-инов до требований санитарных норм, установлением предельно допустимых выбросов вредных веществ для каждого источника загрязнения согласно требованиям ГОСТ 17.2.3.02—78.
Твердые отходы — шлам (состав: песок, окислы железа, магния, кальция) — после фильтр-прессов направляются в общезаводской накопитель шлама.
Утилизация отходов осуществляется в соответствии с Санитарными правилами порядка накопления, транспортирования, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отходов.
Промышленные стоки в производстве натрия азотнокислого отсутствуют.
Воды после промывки аппаратов по замкнутому циклу возвращаются в систему технологического производства».
Пункт 2.1. Пятый абзац. Исключить слова: «и сорт».
Пункт 3.1.1 дополнить абзацем (после первого):
«Допускается на заводе-изготовителе точечные пробы отбирать из не- зашитых (незаваренных) мешков».
Пункт 3.1.3. Первый абзац. Исключить слово: «сорта».
Раздел 3 дополнить пунктами — 3.1а — 3.1а.3 (перед п. 3.2):
«3.1а. Общие указания
3.1 а. 1. При проведении анализов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025-86.
3.1а.2. При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200Г и ВЛКТ-500 г.
3.1а.3. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность, предусмотренную стандартом, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Допускается применение других методов анализа, обеспечивающих установленные нормы допускаемых расхождений.
При разногласиях в оценке качества продукта определение проводят методами настоящего стандарта»;
дополнить пунктом — 3.4а (после п. 3.4):
«3.4а. С р е д с т в а измерений, посуда
Шкаф сушильный типа СНОЛ 3, 5.3, 5.3,5/3,5—4.1, обеспечивающий температуру нагрева 100—110 "С.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82 или СН-60/14 по ГОСТ 25336-82».
Пункт 3.4.1. Заменить значение: 5 г на 5,0000 г;
исключить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» и «с притертой крышкой по ГОСТ 25336—82, тип СВ или СН».
Пункт 3.4.2. Последний абзац изложить в новой редакции:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %»;
дополнить абзацем:
«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4 % при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.5.1. Наименование. Заменить слово: «Приборы» на «Средства измерений»', дополнить абзацами (перед первым):
«Шкаф сушильный типа СНОЛ 3, 5.3, 5.3,5/3,5—4.1, обеспечивающий температуру нагрева 100—110 °С.
Стакан В-2-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—100—2 по ГОСТ 1770—74»;
первый абзац. Заменить слова: «Фильтр стеклянный» на «Тигель фильтрующий»;
дополнить абзацем:
«Дифениламин, раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77».
Пункт 3.5.2. Первый абзац. Заменить значение: 50 г на 50,00 г;
исключить слова: «с погрешностью не более 0,01 г» и «в стакане вместимостью 200 см3»;
второй абзац. Заменить слова: «стеклянный фильтр» на «тигель фильтрующий»;
третий абзац после слов «до отсутствия нитратов в промывных водах» дополнить словами: «по реакции с дифениламином»;
последний абзац. Заменить слово: «Фильтр» на «Тигель».
Пункт 3.5.3. Последний абзац изложить в новой редакции:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %»;дополнить абзацем:
«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.6.1. Наименование изложить в новой редакции: «-Посуда, реактивы, растворы»;
дополнить абзацами (перед первым):
«Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см3»;
третий абзац изложить в новой редакции:
«Нитропруссид натрия, раствор с массовой долей 10 %, или дифе- нилкарбазон, спиртовый раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77».
Пункт 3.6.2 изложить в новой редакции (кроме наименования):
«10,00 г азотнокислого натрия взвешивают, помещают в колбу и растворяют в 50 см3 дистиллированной воды.
К раствору прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 10 капель раствора нитропруссида натрия или 1 см3 раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути. При использовании раствора нитропруссида натрия титруют до появления слабой мути, не исчезающей при перемешивании. При использовании дифенилкарбазона — до перехода светло-голубой окраски в фиолетовую».
Пункт 3.6.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора азотнокислой ртути» на «раствора азотнокислой ртути молярной концентрации точно с (1/2 Hg (NO3)2 • 2Н2О) = 0,1 моль/дм3» (2 раза);
последний абзац изложить в новой редакции:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 %»;
дополнить абзацем:
«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.7.1. Наименование изложить в новой редакции: «Посуда, реактивы и растворы»;
дополнить абзацами (перед первым):
«Колба Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,10 см3 и вместимостью 50 см3»;
первый, четвертый абзацы. Заменить слово: «концентрации» на «молярной концентрации»;
пятый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ 4919.1—77».
Пункт 3.7.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«20,00 г азотнокислого натрия взвешивают, помещают в колбу и растворяют в 100—150 см3 дистиллированной воды»;
четвертый абзац. Заменить значение: 2 на 2,00; исключить слова: «взвешенного с погрешностью не более 0,01 г».
Пункт 3.7.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,05 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно с (Na2S2O3 • 5Н2О) = = 0,05 моль/дм3» (3 раза);
последний абзац изложить в новой редакции:
«За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 %»;
дополнить абзацем:
«Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6 % при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.8.1 изложить в новой редакции:
«3.8.1. Средства измерений, посуда, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-46.
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.
Цилиндр 1—50—2 по ГОСТ 1770—74.
Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 5 %, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25 %, готовят по ГОСТ 4517—87.
2,2'-дипиридил, раствор с массовой долей 0,5 % готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10 %, готовят по ГОСТ 4517—87.
Раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212—76 с последующим разбавлением 10 см3 полученного раствора раствором серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) в 100 раз.
Бумага индикаторная универсальная».
Пункт 3.8.2. Первый абзац. Исключить слова: «При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм»;
последний абзац изложить в новой редакции:
«Допускается применять кюветы с меньшей толщиной поглощающего свет слоя. При этом количество железа и реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют».
Пункт 3.8.3 дополнить абзацем (перед первым):
«Навеску азотнокислого натрия около 5,0000 г переносят в мерную колбу, добавляют около 30 см3 дистиллированной воды и 2 см3 раствора соляной кислоты».
Пункт 3.8.4 изложить в новой редакции:
«3.8.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe2O3 (%5) в процентах вычисляют по формуле
у _т - 2,87 • 100
5“ т2 1000 ’
где mt— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
т2— масса навески натрия азотнокислого, г;
2,87 — коэффициент пересчета Fe на Fe2O3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,0001 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 3.9.1. Наименование изложить в новой редакции: «Средства измерений, посуда, реактивы и растворы»', дополнить абзацами (перед первым): «Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147—80.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6-2-5 по ГОСТ 1770-74.
Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82»;
первый абзац. Заменить слово: «препарата» на «реактив»;
третий абзац. Заменить слова: «3%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 3 %».
Пункт 3.9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
(Продолжение см. с. 16)«Взвешивают 0,20 г азотнокислого натрия, помещают в чашку и растворяют в 3 см3 воды»;
шестой абзац. Исключить слова: «(диаметром 10 мм)»;
последний абзац. Заменить слова: «Препарат считают соответствующим» на «Анализируемую пробу считают соответствующей».
Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 2226—75 на ГОСТ 2226-88;
после слов «бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226—88» дополнить словами: «или любые другие по нормативно-технической документации, обеспечивающие сохранность продукта».
Пункт 4.2. Последний абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 10131—78 на ГОСТ 10131-93.
Пункт 4.3. Первый абзац. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 2226—75 на ГОСТ 2226—88; «льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72» на «тканевые мешки по ГОСТ 30090—93».
Пункт 4.4. Заменить слова: «льно-джуто-кенафные» на «тканевые».
Пункт 4.7. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—96 с нанесением на тару манипуляционного знака: «Беречь от влаги» и знака опасности по ГОСТ 19433—88 (классификационный шифр 5113) и серийного номера ООН - 1498».