---

УДК 669.721.5 : 546.56.06 : 006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С С р

СПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения меди

Magnesium alloys.

Methods for determination of copper a

гост
3240.12-76

ОКСТУ 17019

Срок действия *

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

с 01,01.78 до 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический

и атомно­

абсорбционный методы определения меди (при массовой доле ме­ди от 0,001 до 0,8%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1

1.1. Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 3240.0—76.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения меди

с бисацетальдегид-оксалилдигидразидом при pH 7,8—9,8 и

метрировании интенсивности окраски полученного комплексного соединения, окрашенного в фиолетовый цвет, при Х_тах = 536 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 7234—79, однозамещенный.

40%-ный раствор.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

С

Буферный раствор с pH 9,9,

пирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67. Нейтральный красный, 0,01%-ный спиртовой раствор. Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 20%-ный раствор.

готовят следующим образом:

500 см³ раствора хлористого аммония смешивают с 500 см³ аммиа­ка, разбавленного 1:1.

Альдегид уксусный, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 500 см³ воды и мед­ленно прибавляют из охлажденной под струей воды ампулы 400 см³ уксусного альдегида, затем доливают водой до метки и перемешивают.

Оксалилдигидразид, 0,25%-ный раствор.

Магний хлористый, раствор; готовят следующим образом: 210 г хлористого магния по ГОСТ 4209—77 растворяют в воде,

фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вмес-

тимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 25 мг магния.

Медь марки МО по ГОСТ 859—78.

Стандартные растворы меди

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г меди растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, удаляют окислы азота кипя­чением, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б; готовят следующим образом: 5 см³ раствора А пе­реносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

3. см³ раствора Б содержит 0*01 мг меди.

В зависимости от массовой доли меди отбирают для анализа в , мерную колбу вместимостью 100 см³ различные аликвотные части раствора, указанные в табл. 1.

Таблица 1

А

Массовая доля меди, %

ликвотная часть раствора,
см³

О

25

10

т 0,001 до 0,02
Св. 0,02 > 0,1«6
» 0,16 » 0,

8

Затем приливают 10 см³ раствора лимоннокислого аммония, две капли нейтрального красного, нейтрализуют аммиаком до желтей окраски раствора, прибавляют 10 см³ раствора уксусного альдеги­да и снова нейтрализуют до желтой окраски раствора.

Раствор тщательно перемешивают, прибавляют 20 см³ буферно­го раствора, 20 см³ раствора оксалилдигидразида, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при k_max = 536 нм, пользуясь соответствующи­ми кюветами.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

Массовую долю меди находят по градуировочному графику.

В девять мерных колб вместимостью по 100 см³ вносят по 10 см³ раствора хлористого магния и 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 2,5-10~⁶; 5-Ю"⁶; 1-Ю^-5; 2- 10~⁵; 3- 10 ’⁵; 4- 10“⁵; 5* 10~⁵ и 6* 10~⁵ г меди. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

В девять мерных колб вместимостью по 100 см³ вносят по 4 см³ раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 2- 10~⁵; 4- 10~⁵; 6- 10~⁵; 8- 10~⁵; 1-10 ⁴; 1,2-10 ⁴; 1,4-10~⁴; 1,6-10~⁴ г меди. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.

В девять мерных колб вместимостью по 100 см³ вводят по 1 см³ раствора хлористого магния, затем последовательно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 2-Ю-⁵; 4- 10⁵; 6- 10^⁵; 8-Ю'⁵; 1 • 10~⁴; 1,2-10“⁴; 1,4- 10⁴; 1,6-10”⁴ г меди. Далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят градуировочные графики.

ш

графику,

- V1 • 100
іщ ■ V₂

где т — масса меди, найденная по градуировочному г;

Vi — объем исходного раствора, см³;

V₂— объем аликвотной части раствора, см³;

тп — масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0..0005 0,001 0,003

0,005

0,008

0,03

0,05

лоты при осторожном нагревании. По окончании растворения ра­створ переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,001 г меди.

Раствор Б: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вмес­тимостью 100 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г меди.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% аликвотную часть ра­створа 10 см³ переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, до­ливают водой до метки и перемешивают. Параллельно пробе про­водят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию меди в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен—воздух.

Массовую долю меди в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика при массовой доле меди от 0,001 до 0,1% в серию мерных колб вместимостью 50 см³ вводят по 40 см³ раствора магния, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см³ ра­створа Би 1,0; 2,0 см³ раствора А, что соответствует 0; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,50, 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки и перемешивают.

При массовой доле меди от 0,1 до 0,5% в другую серию мерных колб вместимостью 50 см³ вводят 8 см³ раствора магния, а также 0; 4,0; 10,0; 20,0 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0,4; 1,0 и 2,0 мг меди, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеря­ют атомную абсорбцию меди согласно п. 3.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов строят градуировочный график.

Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по фор­мул

е

м

где

/И] —

ЛІ2 —

т —

асса меди в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

масса меди в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро-

вания, г.

Т

Массовая доля меди, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

аблица 3

0,0001

0,0003

0„0005

0,0015

0,005

0,007

0,01

От 0,0010 до 0,0025
Св. 0,0025 » 0,0070
» 0„007 » 0,020
» 0,02 » 0,05

» 0,05 » 0,15

» 0Д5 » 0,30

» 0,3 » 0,5

(Введен дополнительно» Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш* ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В А. Коренева, Т. Е. Заборенко, С. Н. Пинаева, М. Ф. Свири­дова

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от

28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240—S6 в части разд. Ill

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

Номер пункта

5.

ГОСТ 804—72

ГОСТ 859—78

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4209—67

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 4517—87

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 5962^—67

ГОСТ 7234—79

ГОСТ 11125-84

ГОСТ 14261—177

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

3.2

2.2, 3.2

2.21

1,1

2.2

2.2

2Д

2.2

3.2

3.2

2.2

2.2

3-.2

3.2

2.5

2.5

Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар

та СССР от 30.06.87 Н$ 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87).

От 0,001 до 0,003 Св. 01.003 » 0,009 » 0,009 » 0,020 » 0,02 » 0.06

» 0,06 » 0,16

» 0,16 » 0,4

» 0,4 » 0,8

2.5. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли меди от 0,001 до 0,8% используют государственные стандартные образцы маг­ниевых сплавов, а также отраслевые стандартные образцы и стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений про­водят в соответствии с ГОСТ 25086—87.