---

Воду в стакане при непрерывном перемешивании нагревают вна­чале со скоростью 2 °С в минуту, а потом, по мере приближения к температуре плавления — за 3—4 °С до нее — скорость нагревания уменьшают до 1 °С в минуту.

Температурой плавления считают ту температуру, при которой жир в капилляре начинает подниматься.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 2,3 С.

Вычисление проводят с записью результата до первого десятич­ного знака с последующим округлением до целых чисел.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод применим в интервале от 0 до 50 °С.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измере­ний 0,23 °С при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 976-81 С. 15

Прибор Жукова (черт. 1).

Термометр для определения вязкости по ГОСТ 400-80, № 1.

Секундомер по НТД.

Чашка ЧКЦ-1-1000 или ЧКЦ-2-1000 по ГОСТ 25336-82.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498—90 и нормативно-технической документации, с ценой деления 1 °С.

Стаканы В-1—100, В-1— 150, В-1 —250 или В-1 —400 ТС по ГОСТ 25336—82.

Штатив лабораторный.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

В чистом сухом стакане при температуре 55—60 °С расплавляют 50—60 г жира и фильтруют его.

Р
асплавленный жир наливают в прибор Жукова на Черт. 1 ^э/₄ объема. Прибор закрывают пробкой, через которую проходит термометр, установленный таким образом, чтобы ртутный шарик термометра находился приблизительно в середине массы жира.

Прибор помещают в кристаллизационную чашку с водой, имею­щей постоянную температуру на 3—4 °С ниже предполагаемой тем­пературы застывания жира.

Легким периодическим встряхиванием прибора и постоянным вращением термометра перемешивают расплавленный жир до появ­ления ясно выраженной мути, затем устойчиво укрепляют в штативе, после чего жиру дают остыть без перемешивания и записывают изменения температуры через каждую минуту.

Температурой застывания считают ту, при которой задерживается падение ртутного столбика, или максимальную температуру, до ко­торой поднимается столбик ртути в термометре, если после пониже­ния температуры будет вновь наблюдаться некоторое ее повышение.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,5 °С.С. 16 ГОСТ 976-81

Вычисление проводят с записью результата до первого десятич­ного знака с последующим округлением до целых чисел.

Метод применим в интервале измерений от 500 до 1000 г/см.

Предел возможных значений абсолютной погрешности измере­ний 50 г/см при доверительной вероятности 0,80.

Твердомер Каминского (черт. 2) или другие приборы, дающие сопоставимые результаты

Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавлен­ным испытуемым жиром, имеющим температуру около 50 °С. Затем медленно (чтобы вышел воздух) погружают в жир две пронумерован­ные капсулы отверстиями вверх. Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0 °С), следя за тем, чтобы вода не попала в жир. Через 30 мин, когда жир застынет, вынимают кювету из охлаждающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с

Черт. 2ГОСТ 976-81 С. 17

горячей водой (50—70 ^СС). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой рукой дужку рамки, отделяют кювету от рамки.

После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 20 мин в смесь льда с водой, а затем на 1 ч в воду температурой 20 °С.

Термостатированную капсулу помещают в гнездо охлаждающей камеры прибора б, через которую непрерывно пропускают водопро­водную воду (при температуре окружающего воздуха ниже 20 °С пропускать воду не следует). Открывают водопроводный кран и через напорный бачок 3 начинают подавать воду, сливая излишек через сливную трубку.

Правой рукой нажимают на рычаг, поднимающий шток напорно­го бачка Л который задерживается защелкой, а левой рукой выводят арретир 2, при этом вода из напорного бачка начинает поступать в приемник 4. В момент прорезывания жира проволокой толщиной 0,25 мм коромысло 1 с режущим устройством 5 и приемником начинает опускаться. Когда стрелка пройдет среднее деление шкалы 7, цепочка потянет за спускной рычаг, последний сдвинет в сторону защелку⁷, и освободившийся шток упадет, закрыв при этом отверстие, по которому вода поступала в приемник.

Коромысло 1 поднимают и, закрепив его арретиром, отсчитывают количество миллилитров воды, собравшейся в измерительной трубке, и находят в градуированной таблице искомую твердость жира.

Открывают кран приемника и выпускают воду до нулевого поло­жения в измерительной трубке, после чего прибор готов для следу­ющего определения.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхож­дения между параллельными определениями не должны превы­шать 50 г/см.

Вычисления проводят с точностью до 10 г/см с последующим округлением результата до значений, кратных 50.

Метод применим для измерений в интервале от 500 до 1000 г/см.С. 18 ГОСТ 976-81

Предел возможных значений абсолютной погрешности измере­ний 50 г/см при доверительной вероятности 0,80.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введено дополнительно, Изм. № 1).

Вставляют рамку в кювету и заполняют последнюю расплавлен­ным испытуемым жиром, имеющим температуру около 50 °С. Затем медленно, чтобы вышел воздух, погружают в жир две пронумерован­ные капсулы (отверстиями вверх). Заполненную кювету помещают в смесь льда и воды (температура 0 °С), следя за тем, чтобы вода не попала в жир. Через 10 мин, когда жир застынет, вынимают кювету из охлаждающей смеси и погружают на несколько секунд в стакан с горячей водой (50—70 °С). Затем, придерживая левой рукой кювету, а правой дужку рамки, отделяют кювету от рамки. После этого капсулы выдвигают из рамки, очищают ножом их наружные стенки от приставших частиц жира и помещают на 10 мин в смесь льда с водой, а затем на 15 мин в воду температурой 15 °С.

Испытание проводят по п. 2.14.3,

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 30 г/см. Вычисления проводят с точностью до 10 г/см.

Метод применим в интервале измерений от 20 до 70 г/см. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений 3,5 г/см при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Твердомер Каминского.

Брусок маргарина выдерживают в комнатных условиях или холо­дильнике до достижения им температуры 15 °С. Затем две пронуме­рованные капсулы прибора Каминского вдавливают в брусок, выни-ГОСТ 976-81 С. 19

мают их и осторожно ножом очищают наружные стенки капсул от приставших частиц маргарина. Заполненные капсулы помещают на 0,5 ч в воду, имеющую температуру 15 °С.

Определение твердости маргарина ведут по п. 2.14.3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями нс должны превышать 10 г/см. Вычисления проводят с точностью до 10 г/см.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Метод применим для измерений в интервале от 0 до 1,5 %. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений 0,01 % при доверительной вероятности 0,95.

Пипетки 2—2—10, 3—2—10, 6—2—10 или 7—2—10; 2—2—50 или 3-2-50 по НТД.

Воронка лабораторная В-56—80, В-75—ПО, В-75—140, В-75—170, В-100-150 или В-100—200 по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические Кн-1—250 или Кн-2—250 по ГОСТ 25336—82.

Стекло часовое.

Баня водяная.

Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919—83.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Бюретка 1—2—10—0,01; 2—2—10—0,01; 3—2—10—0,01; 1—2—25—0,01;

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459—75, водный раствор с массовой долей 10 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентрации с (AgN0₃)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83 (с уменьшением навески AgNO₃ с 17 до 8,5 г).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Проведение испытанияС. 20 ГОСТ 976-81

В коническую колбу отвешивают около 5 г маргарина с записью результата до второго десятичного знака и приливают пинеткой 50 см³ дистиллированной воды. Колбу закрывают ча­совым стеклом. Содержимое колбы помещают в предварительно доведенную до кипения водяную баню (электроплитку отклю­чить) и выдерживают 7 мин или нагревают на электроплитке до температуры около 90 ^аС. Затем энергично взбалтывают, охлаж­дают 20 мин и фильтруют через влажный фильтр,

В коническую колбу пипеткой отбирают 10 см³ фильтрата, добав­ляют три капли раствора хромовокислого калия (К₂СгО₄) и титруют раствором азотнокислого серебра (AgNO₃) до появления слабого кирпично-красного окрашивания.

Массовую долю поваренной соли в процентах вычисляют по формуле

К

100 -

- 0,0029 ■ Г, ■ К

ГП ' ^2

где V — количество раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgN0₃)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

Kj — объем вытяжки, приготовленный из навески, см³;

F, — объем вытяжки, взятый для титрования, см³;

F — коэффициент поправки титра азотнокислого серебра кон­центрацией с (AgN0₃)=0,05 моль/дм³ (0,05 н.);

0,0029 — титр раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNOj-=0.05 моль/дм³, в пересчете на хлористый нат­рий;

т — масса маргарина, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,03 %.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последую­щим округлением результата до первого десятичного знака.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).ГОСТ 976-81 С. 21

Метод применим для измерения в интервале от 0 до 1,5 %. Предел возможных значений абсолютной погрешности измерений 0,03 % при доверительной вероятности 0,95.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80, высокие, № 4.

Эксикатор 2—190 или 2—250 по ГОСТ 25336—82 с прокаленным хлористым кальцием.

Печь муфельная.

Фильтры беззольные диаметром 12,5 см.

2.18; 2.18.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Новые тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 2 ч, после чего охлаждают в эксикаторе 2 ч.

В предварительно прокаленный и охлажденный тигель отвешива­ют на весах с записью результата в граммах до третьего десятичного знака 3—4 г маргарина. Туда же помещают стандартного беззоль­ного фильтра. После чего тигель с навеской и фильтром переносят в холодную печь и нагревают до температуры 700—800 °С в течение 1,5 ч. Затем печь отключают и тигель выдерживают при этой температуре еше 20 мин. Да.ігс тигель охлаждают в эксикаторе 1,5 ч.

При сжигании маргарина остается белый осадок соли.