т — масса навески азотнокислого натрия, г;
Х — массовая доля влаги, определенная по п. 3.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Определение массовой доли железа в пересчете на Fe2O3
Реактивы и растворы
Гидроксиламин солянокислый, 10 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота аскорбиновая, 5 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25 %-ный раствор.
2,2'-дипиридил, 0,5 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, 10 %-ный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87.
Бумага индикаторная универсальная.
Построение градуировочного графика
При применении кювет с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм растворы сравнения готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают растворы, содержащие 0,002; 0,005; 0,010; 0,030; 0,040; 0,050 мг железа, доводят объемы растворов водой до 40 см3 и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
В каждый раствор прибавляют 2 см3 раствора соляной кислоты, 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила, pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака.
Объемы растворов доводят водой до 100 см3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре при длине волны 500—540 нм.
По полученным данным строят градуировочный график.
При применении кювет с меньшей толщиной поглощающего свет слоя количество железа и реактивов в растворах сравнения соответственно изменяют.
Проведение анализа
Анализируемый раствор, имеющий pH < 2, разбавляют до 40 см3 и добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты или 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила. pH раствора устанавливают от 3 до 4 раствором аммиака. Объем раствора доводят водой до 100 см3. Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано в п. 3.8.2.
По полученному значению оптической плотности анализируемого раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую долю железа в анализируемом растворе.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли хрома в пересчете на Сг2О3
.9. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
Реактивы и растворы
О-аминофенол, ч., готовят растворением 0,0273 г препарата в 25 см3 раствора азотной кислоты, концентрации 0,04 моль/дм3, раствор годен в течение трех суток.
Бумага индикаторная универсальная.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 3 %-ный раствор.
Калий хлористый по ГОСТ 4234—77, насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 11125—84, растворы концентраций с (HNO3) = 1 моль/дм3 и 0,04 моль/дм3.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3.
Раствор, содержащий Cr, III, готовят по ГОСТ 4212—76.
Раствор, содержащий 0,0001 мг Cr, III в 1 см3, должен быть свежеприготовленным.
Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, х. я., раствор концентрации с (C|0H14O8N2Na2-2H2O) = 0,05 моль/дм3, готовят по ГОСТ 10398-76.
Уротропин технический по ГОСТ 1381—73, раствор концентрации с [(СН2)6 • N4] = 1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Проведение анализа
0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3 и растворяют в 3 см3 воды.
Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: в такую же чашку помещают 0,2 г азотнокислого натрия, прибавляют 1 см3 раствора, содержащего 0,0001 мг Cr, III, и растворяют в 2 см3 воды.
В обе чашки приливают по 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия и по 1 см3 раствора перекиси водорода. Растворы в чашках упаривают на электроплитке досуха, затем добавляют по 1 см3 раствора перекиси водорода и снова упаривают досуха.
Прибавляют по 1 см3 воды и снова упаривают досуха.
Сухие остатки растворяют в 2 см3 воды и растворы нейтрализуют раствором азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3 до pH 5—6 по универсальной индикаторной бумаге.
В две пробирки (диаметром 10 мм) помещают по 0,5 см3 раствора трилона Б, по 1 см3 раствора хлористого калия, по 0,2 см3 раствора уротропина, затем в одну пробирку прибавляют анализируемый раствор, а в другую — раствор сравнения, прибавляют по 0,2 см3 раствора перекиси водорода и по 0,4 см3 раствора О-амино- фенола.
Растворы перемешивают и через 5—7 мин сравнивают окраску анализируемого раствора с окраской раствора сравнения на фоне молочного стекла по оси пробирки.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Азотнокислый натрий упаковывают в пятислойные бумажные ламинированные мешки; пяти- и шестислойные битумированные мешки по ГОСТ 2226—88; полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в пятислойные бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226—88. Допускается по согласованию с потребителем упаковывать азотнокислый натрий в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78 или мягкие специализированные контейнеры разового использования типа МКР-1,0 М или МКР-1,0 С.
Полиэтиленовая пленка для полиэтиленовых вкладышей — по ГОСТ 10354—82, толщиной не менее 0,2 мм.
Масса нетто продукта должна быть (50±1) кг.
Азотнокислый натрий, предназначенный для розничной торговли, упаковывают в пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354—82, в трехслойные пакеты из мешочной бумаги по ГОСТ 2228—81, в пакеты из поливинилхлоридной пленки по ГОСТ 16272—79. Масса нетто продукта должна быть от 1 до 3 кг, по согласованию с потребителем допускается до 5 кг. Допускаемые отклонения в массе составляют ±3 %.
При массе нетто до 3 кг толщина пленки должна быть не менее 0,100 мм, при массе нетто свыше 3 кг толщина пленки — не менее 0,150 мм.
Азотнокислый натрий в мелкой фасовке для розничной торговли дополнительно упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 18573—86 (кроме номеров 1 и 4) или фанерные ящики по ГОСТ 10131—93 (с № 6 по № 18).
Азотнокислый натрий, предназначенный для поставок на экспорт, упаковывают в бумажные битумированные шестислойные мешки с двумя битумированными слоями по ГОСТ 2226—88, внутренний, соприкасающийся с продуктом слой бумаги, должен быть непропитанным; в полиэтиленовые открытые мешки по ГОСТ 17811—78 с толщиной пленки 0,23±0,025 мм; в полиэтиленовые закрытые мешки с толщиной пленки 0,22±0,02 мм по ГОСТ 10354—82.
Мешки дополнительно упаковывают в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 30090—93 или джутовые мешки, или полимерные.
Дополнительные требования к упаковке в соответствии с заказом- нарядом внешнеторгового объединения.
4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Полиэтиленовые мешки и пакеты должны быть заварены; бумажные, битумированные, льно-джуто-кенафные, джутовые и полимерные мешки — прошиты машинным способом.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Температура продукта перед затариванием не должна превышать 60 °С.
Азотнокислый натрий для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов упаковывают в мягкие специализированные контейнеры разового использования типа МКР-1,0 М или МКР-1,0 С.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости». На транспортную тару в соответствии с ГОСТ 19433—88 наносят знак опасности (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113) и серийный номер ООН 1498.
Кроме того, наносят маркировку, содержащую следующие данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование и марку продукта;
номер партии и дату изготовления;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта.
Для розничной торговли на транспортной таре указывают:
массу нетто одной фасовки и количество единиц фасовки;
массу нетто, брутто, номер упаковщика.
На мешки, ящики и контейнеры маркировку наносят печатным способом или наклеиванием ярлыка. Допускается при упаковке в полиэтиленовые мешки или мягкие специализированные контейнеры ярлык заваривать с горловиной мешка или контейнера.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
Для азотнокислого натрия, предназначенного для розничной торговли, на каждом пакете наносят следующие маркировочные данные:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование и марку продукта;
массу нетто;
обозначение настоящего стандарта;
содержание азота в процентах;
краткую инструкцию по применению.
Маркировочные данные на вторичную упаковку наносятся печатью или трафаретом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
(Исключен, Изм. № 2).
Азотнокислый натрий транспортируют транспортом всех видов, кроме воздушного, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида.
Допускается упакованный продукт транспортировать в специализированных металлических контейнерах.
Транспортирование упакованного продукта осуществляется повагонними отправками.
Упакованный в мешки азотнокислый натрий транспортируют в пакетированном виде по НТД. Основные параметры и размеры пакетов — в соответствии с ГОСТ 24597—81. Выбор средств скрепления пакетов — по ГОСТ 21650—76.
Допускается транспортировать упакованный продукт в непакети- рованном виде по согласованию с потребителем, за исключением продукта, поставляемого в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
При погрузке, разгрузке, транспортировании и хранении азотнокислого натрия не допускается засорение или смешение его с органическими горючими веществами во избежание самовозгорания последних.
Азотнокислый натрий должен храниться в закрытом складском помещении в упакованном виде.
Допускается азотнокислый натрий, упакованный в мягкие специализированные контейнеры, хранить на открытых площадках. При хранении загруженных контейнеров на открытых площадках нижний ряд должен размещаться на поддонах и настилах.
Срок хранения азотнокислого натрия не ограничен.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При попадании в организм человека азотнокислого натрия в крови может образоваться метгемоглобин.
В соответствии с ГОСТ 12.1.007—76 азотнокислый натрий — вещество умеренно опасное, относится к 3-му классу опасности.
Азотнокислый натрий — негорючее пожароопасное вещество, является окислителем.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Все рабочие помещения должны быть обеспечены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией, места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиляцией.
Для защиты организма от пыли натриевой селитры необходимо применять защитные очки, противопылевый респиратор, резиновые перчатки, спецодежду в соответствии с действующими типовыми и отраслевыми нормами, утвержденными Государственным комитетом СССР по труду и социальным вопросам и Президиумом ВЦСПС.
При возникновении пожара тушить большим количеством воды, огнетушителями типа ОХП-Ю или ОВП-Ю, азотом, сухим песком, асбестовым покрывалом.
(Измененная редакция, Изм. № 4).ИЗМЕНЕНИЯ, ВНЕСЕННЫЕ
В МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Группа Л14 Изменение № 5 ГОСТ 828—77 Натрий азотнокислый технический. Технические условия
Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 301
За принятие изменения проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан |
Госстандарт Беларуси Госстандарт Республики Казахстан Киргизстандарт Молдовастандарт Госстандарт России Т аджикгосстандарт Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Республика Узбекистан Украина |
Узгосстандарт Госстандарт Украины |
