Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Калий хлористый по НТД, 10%-ный раствор.
Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.
Раствор магния в 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3 соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки и перемешивают.
Алюминий первичный по ГОСТ 11069—74, марки А 99.
Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 50 см3 соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора содержит 1 мг алюминия.
Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты 1:1 с последующим окислением 5—10 каплями азотной кислоты. Раствор кипятят для удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорида калия, доливают водой до метки и перемешивают.
Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию алюминия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен — закись азота.
Концентрацию алюминия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Построение градуировочного графика
В серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 4 СМ3! раствора магния, по 5 см3 раствора хлорида калия, а также 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 1212,0 мг алюминия, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию алюминия согласно п. 4.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащий стандартный раствор, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
*100,
где гп — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m2 — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро- вания, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.
Таблица 6
Массовая доля алюминия, %
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
О
0,05 0,07 0,3
т 1,0 до 2,0Св. 2,0 » 6,0 > 6,0 > 12,0
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли алюминия проводят по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
АННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. А. Канаев, В. А. Кораиава, С. Н. Пииаава, Т. Е. Забораико, М. Ф. Свиридова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст
венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76
Не 2889
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240—56 в
части раз
Номер пункта, подпункта
ОКУМЕНТЫ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
ГОСТ 8.315—78
ГОСТ 61—75
ГОСТ 199—78
ГОСТ 804—72
ГОСТ 3117—78
ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3240.0—76 ГОСТ 3640—79 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4461—77
ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 5823—78 ГОСТ 5962—67
ГОСТ 10652—73 ГОСТ 11069—74 ГОСТ 25086—87
Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 МЄ 3008
ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением Me 1, утвержден
ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)
.3.4. В шесть мерных колб вместимостью 100 см3 приливают по 30 см3 воды, по 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5, и добавляют стандартного раствора Б 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3, что соответствует 0; 2-10~6; 3-106; 5-10“6; 7-Ю"6 и 1 • 10-5 г «алюминия. Растворы кипятят, охлаждают, проводят нейтрализацию по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее прибавляют все реактивы, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям алюминия строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1),
1От 0,003 до 0,009
Св. 0,009 » 0,04
2» 0,04 » 0,20
3» 0,20 » 0,4
Аликвотную часть раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до 30 см3, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2.
4(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.4. Проведение анализа в присутствии бериллия
Для каждого определения берут две аликвотные части раствора, приготовленного, как указано в п. 3.3.2. С одной аликвотной частью раствора поступают, как указано в п. 3.3.2, затем измеря- ют оптическую плотность. В другую аликвотную часть добавляют
5 см3 раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2, затем измеряют оптическую плотность. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с добавлением 5 см3 раствора трилона Б.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6От 0,003 до 0,01 Св. 0,01 » 0,03 » 0,03 » 0,09 » 0,09 » 0,20 » 0,20 » 0„40
3.6. Контроль точности измерений
Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,003 до 0,4% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Допускается проводить контроль правильности результатов определения алюминия, используя метод добавок.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
7 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АЛЮМИНИЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен — закись азота. Высота фотометрируемого участка 2 см. Компоненты магниевых сплавов, а также примеси помех анализу не