Сплавы магниевые. Методы определения алюминия

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457—75.

Закись азота в баллонах медицинская.

Калий хлористый по НТД, 10%-ный раствор.

Магний первичный в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки.

Раствор магния в 50 г/дм³: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см³ соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки и переме­шивают.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069—74, марки А 99.

Стандартный раствор алюминия: 1 г металлического алюминия растворяют в 50 см³ соляной кислоты 1:1. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора содержит 1 мг алюминия.

Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.

Измеряют атомную абсорбцию алюминия в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения граду­ировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно дистиллированной воды при длине волны 309,3 нм в пламени ацетилен — закись азота.

Концентрацию алюминия в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

В серию мерных колб вместимостью 100 см³ вводят по 4 СМ³! раствора магния, по 5 см³ раствора хлорида калия, а также 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см³ стандартного раствора алюминия, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 1212,0 мг алюминия, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию алюминия согласно п. 4.3.1.

Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содер­жащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорб­ции раствора, не содержащий стандартный раствор, и по получен­ным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содер­жаниям алюминия строят градуировочный график.

*100,

где гп — масса алюминия в растворе пробы, найденная по гра­дуировочному графику, г;

m2 — масса алюминия в растворе контрольного опыта, най­денная по градуировочному графику, г;

т — масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро- вания, г.

Таблица 6

Массовая доля алюминия, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

О

0,05 0,07 0,3

Св. 2,0 » 6,0 > 6,0 > 12,0

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ

АННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Канаев, В. А. Кораиава, С. Н. Пииаава, Т. Е. Забораико, М. Ф. Свири­дова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­

венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76

Не 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240—56 в

части раз

Номер пункта, подпункта

ОКУМЕНТЫ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315—78

ГОСТ 61—75

ГОСТ 199—78

ГОСТ 804—72

ГОСТ 3117—78

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 3240.0—76 ГОСТ 3640—79 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 4204—77

ГОСТ 4461—77

ГОСТ 4517—87 ГОСТ 4919.1—77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 5823—78 ГОСТ 5962—67

ГОСТ 10652—73 ГОСТ 11069—74 ГОСТ 25086—87

4. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30.06.87 МЄ 3008

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением Me 1, утвержден­

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)

.3.4. В шесть мерных колб вместимостью 100 см³ приливают по 30 см³ воды, по 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:5, и добавляют стандартного раствора Б 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см³, что соответствует 0; 2-10~⁶; 3-10⁶; 5-10“⁶; 7-Ю"⁶ и 1 • 10^-5 г «алю­миния. Растворы кипятят, охлаждают, проводят нейтрализацию по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее прибавляют все реактивы, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концент­рациям алюминия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1),

1От 0,003 до 0,009

Св. 0,009 » 0,04

2» 0,04 » 0,20

3» 0,20 » 0,4

Аликвотную часть раствора помещают в колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до 30 см³, нейтрализуют раствором ам­миака по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее ана­лиз ведут, как указано в п. 3.3.2.

4(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.4. Проведение анализа в присутствии бериллия

Для каждого определения берут две аликвотные части раст­вора, приготовленного, как указано в п. 3.3.2. С одной аликвотной частью раствора поступают, как указано в п. 3.3.2, затем измеря- ют оптическую плотность. В другую аликвотную часть добавляют

5 см³ раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком по бумаге «конго» до темно-сиреневого цвета и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.2, затем измеряют оптическую плотность. Раст­вором сравнения служит раствор контрольного опыта с добавле­нием 5 см³ раствора трилона Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6От 0,003 до 0,01 Св. 0,01 » 0,03 » 0,03 » 0,09 » 0,09 » 0,20 » 0,20 » 0„40

3.6. Контроль точности измерений

Для контроля точности измерений массовой доли алюминия от 0,003 до 0,4% используют государственные стандартные образцы, отраслевые стандартные образцы и стандартные образцы пред­приятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.

Допускается проводить контроль правильности результатов определения алюминия, используя метод добавок.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

7 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
АЛЮМИНИЯ

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии азотной кислоты и последующем измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени ацети­лен — закись азота. Высота фотометрируемого участка 2 см. Ком­поненты магниевых сплавов, а также примеси помех анализу не