---

Группа В59

УДК 669.721.5 : 546.74.06 : 006.354

АРСТВЕННЫ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

гост
3240.15-76

ПЛАВЫ МАГНИЕВЫЕ

Методы определения никеля

Magnesium alloys.

Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.78 до 01.01,93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометри­ческие методы определения никеля (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,4 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 3240.0—76.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
   (при содержании никеля от 0,001 до 0,4%]

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании соединения никеля с диметил- глиоксимом, которое экстрагируют хлороформом. Диметилглиокси- мат никеля фотометрируют при длине волны 360 нм при Х_х — -536 нм.

К

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Аппаратура, реактивы

растворы

Спектрофотометр типа

СФ4а или

отоэлектроколориметр

типа ФЭК-56 или ФЭК-60.

ислота соляная по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

А

Издание официальное

ммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, 25%-ный раствор.

Перепечатка воспрещен

а

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 10%-ный све­жеприготовленный раствор.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—67, 1%-ный раствор в этило­вом спирте.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

Хлороформ.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, 20%-ный раствор, очищенный от следов никеля.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465—74.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.

Стандартные растворы никеля

Раствор А; готовят следующим образом: 0,4784 г сернокислого никеля помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворя­ют в воде, приливают 10 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см³ раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 5 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водой до метки и пе­ремешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,002 мг никеля.

Титр раствора А устанавливают следующим образом: 50 см³ стандартного раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 100 см³ воды, нейтрализуют аммиаком по лакмусовой бумаге, нагревают до температуры около 70°С, добавляют 40 мл раствора диметилглиоксима и оставляют на 2 ч при температуре 30—50° С.

ф

Фильтруют осадок на

U
k’TJ

ильтр «белая лента», промывают теплой

водой, помещают осадок с фильтром в прокаленный до постоянной

массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950—1000°С до постоянной массы.

О

pop муле

дновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами. Титр раствора А (Т), выраженный в г/см³ никеля, вычисляют по _1 .

(mi—гп₂) -0,7858

50

где mi — масса осадка закиси никеля, г;

ш₂— масса осадка контрольного опыта, г;

0,7858 — коэффициент пересчета закиси никеля на никель.

Таблица 1

Массовая доля никеля, %

Объем мерной колбы, см³

Аликвотная часть раствора,
см³

От 0,001 до 0,008
Св. 0„008 » 0,040
» 0,040 » 0,16
» 0,16 > 0,40

100

100

250

250

50

10

5

2

Прибавляют 1—3 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см³ раствора хлористого аммония и 5 см³ раствора виннокислого аммония, разбавляют раствор водой до 100 см³ и приливают по каплям раствор аммиака, вначале разбавленный 2:3, а затем раз­бавленного 1:5, до получения слабощелочной реакции по лакмусо­вой бумаге. Раствор переводят в делительную воронку вместимо­стью 200—300 см³, прибавляют 3 см³ раствора диметилглиоксима, 6 см³ хлороформа и встряхивают в течение 1—2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на 1—2 мин, а затем сли­вают хлороформный экстракт в сухую пробирку с притертой проб­кой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин с 5 см³ хло­роформа.

Э

I*

кстракт сливают в ту же пробирку. Объединенные экстракты < _ _ и 1 . _ . _ _ раствора при k_max — 536 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контроль­ного опыта. Для приготовления раствора контрольного опыта берут соляную кислоту в количестве, равном взятому для анализа, выпа­ривают ²/з объема и затем проводят через все стадии анализа.

Массовую долю никеля определяют по градуировочному графи­

ку.

В семь стаканов вместимостью по 100 см³ отбирают 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и так до 20 см³ с интервалом 2,5 см³ раствора Б, доливают водой до 70 см³ и приливают 5 см³ виннокислого аммония, 2—3 капли раствора аммиака и проводят экстракцию хлороформом. Измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 2.3.1.

По найденным значениям оптической плотности строят градуи­ровочный график

у т- V-100

™ V* * ГО г V і

где V — объем исходного раствора, см¹²;

Vi — объем аликвотной части раствора, см³;

т — масса никеля, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т_х— масса навески сплава, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 2

Массовая доля никеля, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,0003

0,0005

0,003

0,005

0,01

0,02

фата натрия. Влияние марганца устраняют введением в раствор гидроксиламина. Влияние магния, циркония, железа, редкозе­мельных элементов, кадмия и цинка — введением тартрата аммо­ния. Измерение оптической ПЛОТНОСТИ производят при Ктах^ — 438 нм.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77, разбавленная

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Г

10%-ный

идроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79,

раствор.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, 20%-ный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 50%-ный

раствор.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962—67.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1, и 2%-ный раствор.

Никель сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465—74. а-фурилдиоксим, 1%-ный спиртовой раствор.

Хлороформ, х. ч.

Стандартные растворы никеля концентрации 1 мг/см³⁴⁵ (раст­вора А) и 0,001 мг/см³ (раствор Б); готовят и хранят по ГОСТ 4212—76.

Вода бидистиллированная, полученная по ГОСТ 4517—87.

Бумага индикаторная универсальная для определения pH 7,0— 14,0.

, 3.3. Проведение а к а л и з а

Таблица 3

Массовая доля никеля, %

Объем мерной колбы, CM^S

Аликвотная часть, см*

От 0,0005 до 0,003

Св. 0,003 » 0,03

» 0,03 » 0,08

» 0,0,8 » 0.15

» 0,15 » 0.25

100<

1,00

100

Если после растворения навески присутствует нерастворимый цирконий, последний отфильтровывают.

К раствору в стакане прибавляют 5 см³ солянокислого гидро­ксиламина, 30 см³ виннокислого аммония, 5 см³ тиосульфата нат­рия, 4 см³ раствора а-фурилдиоксима и устанавливают pH раст­

вора по универсальной индикаторной бумаге растворами аммиака до pH — 9.

Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 200 см³, доводят объем водой до 100 см³ и через 15 мин экстраги­руют 5 см³ хлороформа в течение 5 мин. Экстракцию повторяют еще два раза по 5 мин, приливая те же количества хлороформа, сливая каждую порцию хлороформного экстракта в мерную кол­бу вместимостью 25 см³ (предварительно вымытую и высушен­ную), доливают до метки хлороформом и хорошо перемешивают. Если экстракты в мерных колбах мутнеют, то их отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в кювету для фотометриро- вания.

И

отоколоримет-

змеряют оптическую плотность раствора на

ре ИЛИ спектрофотометре при Ктах — 438 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

В качестве раствора сравнения используют раствор хлороформа.

М

и-

ассовую долю никеля определяют по градуировочному гра

KV.

**

В стаканы вместимостью по 250 см³ прибавляют стандартный раствор никеля Б 0; 1; 3; 5; 7; 9; И; 13; 15; 17; 19 и 20 см³, что соответствует 0; 0,001; 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013;0,015; 0,017; 0,019 и 0,020 мг никеля. Во все стаканы добавляют по 5 см³ солянокислого гидроксиламина, по 5 см³ виннокислого аммония, по 5 см³ тиосульфата натрия, по 4 см³ а-фурилдиоксима и разбав­ляют водой до 50 см³. Устанавливают pH 9 и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

где tn — количество никеля, найденное по градуировочному гра­фику, г;

V — объем исходного раствора, см³;

1Л ~ объем аликвотной части, см³;

Таблица 4

Массовая доля никеля. %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,0002

0,0004

0,0008

0,0015

0„005

0,01

0,03

От 0,0005 до 0,001

Св. 0,001 » 0,003

» 0,003 > 0,009

» 0,009 » 0,02

» 0,02 » 0,06

» 0,06 » 0,15

»0,15 » 0,25

Контроль точности измерений Контроль точности измерений проводят по п. 2.5. (Введен дополнительно, Изм. № 1)

.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыш­ленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н, А. Канаев, В. А. Коренева, С. Н. Пинаева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.76 № 2889

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3240—56 в части разд. VIII

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка

ГОСТ 3240.0—76

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 3773—72

ГОСТ 4212—76

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 4465-74

ГОСТ 4517—87

ГОСТ 4951-79

ГОСТ 5456—79

ГОСТ 5828—67

ГОСТ 5962—67

ГОСТ 14261—77

ГОСТ 25086—87

ГОСТ 8.315—78

С

Номер пункта

1.1

2.2, 3.2

2.2

3.2

3.2

2.2. 3.2

2.2, 3.2

2.2, 3.2

2.2., 3.2

2.2

2.2, 32

212, 3.2

2.5

2.5

рок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандар­та СССР от 30.06.87 № 3009

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.] с Изменением № 1_г утвержден­

ным в июне 1987 г. (ИУС 11—87)2

1От 0,001 до 0,003 Св. 0,003 » 0,01 » 0,01 » 0,03 » 0,03 > 0,10 > 0,10 > 0,20 » 0,20 » 0,40

2.5. Контроль точности измерений

Контроль точности измерений массовой доли никеля проводят с использованием Государственного стандартного образца ГСО 3363—86.

Кроме того, используют государственные стандартные образцы магниевых сплавов, вновь выпущенные, а также отраслевые стан­дартные образцы предприятия магниевых сплавов, выпущенные в соответствии с ГОСТ 8.315—78. Контроль точности измерений проводят в соответствии с ГОСТ 25086—87.