В іншій такій самій склянці розводять частину розчину III здистильованою водою до урівню- вання кольору рідини в обох склянках (порівняння проводять у компараторі). З отриманого основного кобальтхромпікового розчину з кольором 5 см3 йоду молярною концентрацією 0,1 моль/дм3 на 100 см3 води готують розчини порівняння в мірних колбах місткістю 100 см3, доводячи об’єм основного розчину до позначки.
Об’єми основного розчину для готування розчинів порівняння з відповідними показниками кольору наведено в таблиці 6.
Таблиця 6 — Об’єми основного розчину для готування розчинів порівняння з відповідними показниками кольору
|
Об'єм основного розчину, см3 |
Колір розчину лорівняння, см3 розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 на 100 см3 води |
Об'єм основного розчину, см3 |
Колір розчину лорівняння, см3 розчину йоду концентрацією 0,1 моль/дм3 на 100 см3 води |
|
2 |
0,1 |
52 |
2,6 |
|
4 |
0,2 |
54 |
2,7 |
|
6 |
0,3 |
56 |
2,8 |
|
8 |
0,4 |
58 |
2,9 |
|
10 |
0,5 |
60 |
3,0 |
|
12 |
0,6 |
62 |
3,1 |
|
14 |
0,7 |
64 |
3,2 |
|
16 |
0,8 |
66 |
3,3 |
|
18 |
0,9 |
68 |
3,4 |
|
20 |
1,0 |
70 |
3,5 |
|
22 |
1,1 |
72 |
3,6 |
|
24 |
1,2 |
74 |
3,7 |
|
26 |
1,3 |
76 |
3,8 |
|
28 |
1,4 |
78 |
3,9 |
|
30 |
1,5 |
80 |
4,0 |
|
32 |
1,6 |
82 |
4,1 |
|
34 |
1,7 |
84 |
4,2 |
|
36 |
1,8 |
86 |
4,3 |
|
38 |
1,9 |
88 |
4,4 |
|
40 |
2,0 |
90 |
4,5 |
|
42 |
2,1 |
92 |
4,6 |
|
44 |
2,2 |
94 |
4,7 |
|
46 |
2,3 |
96 |
4,8 |
|
48 |
2,4 |
98 |
4,9 |
|
50 |
2,5 |
100 |
5,0 |
Приготовані розчини порівняння розливають в однакові флакони з безбарвного скла, щільно закупорюють і маркують, наносячи на верхню частину флакона дату приготування і показник кольору кожного розчину.
Флакони з розчинами порівняння зберігають у ящику з гніздами для кожного флакона у захищеному від світла місці.
Розчини порівняння перевіряють не рідше 1 разу на 6 місяців за розчином йоду відповідного кольору й у випадку зміни кольору заміняють свіжими.
У флакон, аналогічний флаконам із розчинами порівняння, наливають пробу лабораторного сусла і поміщають у середню камеру компаратора. У бічні камери розміщують найблизькіші за кольором розчини порівняння і встановлюють збіг кольору лабораторного сусла з кольором одного з розчинів порівняння.
Метод заснований на нейтралізуванні усіх, які знаходяться в лабораторному суслі, кислот і кислих солей розчином гідроксиду натрію у присутності спиртового розчину фенолфталеїну або з використовуванням червоного фенолфталеїну.
Від лабораторного сусла, отриманого відповідно до 7.8.4.1, циліндром відбирають пробу об’ємом 50 см3.
Бюретка 1-2-25-0,1 або 3-2-25-0,1 згідно з ГОСТ 29251.
Колба Кн-1-100 або Кн-2-100 згідно з ГОСТ 25336.
Циліндр 1-50 або 3-50 згідно з ГОСТ 1770.
Пластинка біла фарфорова гладка або з заглибинами.
Мішалка скляна.
Крапельниця лабораторна скляна згідно з ГОСТ 25336.
Спиртовий розчин фенолфталеїну згідно з ГОСТ 4919.1.
Розчин гідроксиду натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.1.
Вода здистильована, вільна від діоксиду вуглецю, згідно з ГОСТ 4517.
Секундомір.
До 20 см3 здистильованої води, вільної від діоксиду вуглецю, додають 10 крапель спиртового розчину фенолфталеїну і 3 краплі розчину їдкого натрію молярною концентрацією 0,1 моль/дм3. Розчин готують безпосередньо перед аналізуванням.
Якщо колір зникне раніше, то титрувати продовжують до стійкого слабкого рожевого кольору, який не зникає протягом 30 с.
де V — об’єм розчину гідроксиду натрію молярною концентрацією 0,1 моль/дм3, яким титрують, см3;
2 — коефіцієнт переведення на об’єм 100 см3 сусла;
10 — коефіцієнт переведення концентрацій гідроксиду натрію; к- — коефіцієнт поправки робочого розчину гідроксиду натрію.
За кінцевий результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначань і округлюють його до другого десяткового знака.
Результат виражають цілим числом з одним десятковим знаком.
Від середньої проби карамельного або паленого солоду відбирають наважку масою 15 г.
Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою масою зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 1000 г згідно з ГОСТ 24104.
Млин лабораторний, відрегульований для одержання тонкого помелу.
Папір фільтрувальний згідно з ГОСТ 12026.
Склянка В-1-400, Н-1-600 або В-2-400, Н-2-600 згідно з ГОСТ 25336.
Циліндр 1-100 або 3-100 згідно з ГОСТ 1770.
Циліндр 1-250 або 3-250 згідно з ГОСТ 1770.
Колба 1-500-2 або 2-500-2 згідно з ГОСТ 1770.
Бюретка 1-1-0,01 або 1-3-0,01, або піпетка 4-1-1 або 4-5-1 згідно з ГОСТ 29251.
Мішалка скляна.
Вода здистильована згідно з ГОСТ 6709.
Галуни залізоамонійні згідно з нормативними документами.
Кислота сірчана концентрацією 0,1 моль/дм3 згідно з ГОСТ 25794.1.
Кислота оцтова з масовою часткою 96 % і питомою вагою 1,064 г/см3 згідно з ГОСТ 61. Електроплитка згідно з ГОСТ 14919.
Прокладка термостійка.
Годинник механічний із сигнальним пристроєм згідно з ГОСТ 3145.
У мірну колбу місткістю 100 см3 кладуть наважку залізоамонійних галунів масою 4,0 г, доливають сірчану кислоту 20 см3 і вміст колби доводять до позначки здистильованою водою.
У мірну колбу місткістю 100 см3 кладуть наважку залізоамонійних галунів масою 1,0 г, доливають оцтову кислоту об’ємом 2 см3 і доводять вміст колби здистильованою водою до позначки.
Наважку розмеленого солоду масою 10,0 г кладуть у склянку, доливають здистильовану воду об’ємом 200 см3, доводять до кипіння і кип’ятять 10 хв. Потім вміст склянки охолоджують до кімнатної
температури і кількісно переносять у мірну колбу місткістю 500 см3. Вміст колби доводять до позначки здистильованою водою, розчин, який отримали, добре перемішують і фільтрують крізь склад- чатий фільтр у суху колбу.
В одну склянку двокамерного компаратора ставлять розчин порівняння, а в другу (послідовно) отриманий фільтрат об’ємами 5, 10, 20 см3 тощо (залежно від кольору фільтрату). Із бюретки в склянку з фільтратом доливають, перемішуючи скляною паличкою, здистильовану воду до урівнювання кольору в обох склянках компаратора.
Якщо фільтрат має колір слабший, ніж розчин порівняння, то здистильовану воду доливають не до фільтрату, а до розчину порівняння, який взяли у цьому випадку в об’ємах 5, 10, 20 см3 тощо.
Колір по Лінтеру (F) розраховують за формулою:
а) у разі розведення фільтрату:
F = YVil •10,(12)
де Vа — об’єм фільтрату, см3;
Vb — об’єм здистильованс у компараторі, см3; б) у разі розведення розчину порівняння
Va
Vb — об’єм здистильованої води, яку використовують для вирівнювання забарвленості розчинів у компараторі, см3;
F = Vc • 10,(13)
Vc + Vb ’^^3)
де Vc — об’єм розчину порівняння, см3;
10 — стала величина.
Розбіжність між результатами двох визначань, отриманих для однієї і тієї самої проби, не повинна перевищувати 0,5 Лн.
Метод базується на зброджуванні вуглеводів лабораторного сусла пивними дріжджами з метою визначання кількості зброджуваного екстракту.
Терези лабораторні загальної призначеності 2-го класу точності з найбільшою масою зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104.
Терези лабораторні загальної призначеності 4-го класу точності з найбільшою масою зважування 1000 г згідно з ГОСТ 24104.
Термометр ртутний із ціною поділки 1 оС, інтервалом виміру від 0 оС до 100 оС, похибкою ±1 оС згідно з ГОСТ 28498.
Ареометр (цукромір) типу АСТ із межею вимірювання масової частки речовин від 0 % до 8 %, з ціною поділки 0,05 % згідно з ГОСТ 18481.
Циліндр для ареометра з діаметром 45 мм, висотою 520 мм згідно з ГОСТ 18481 або циліндр мірний 1-500 або 3-500 згідно з ГОСТ 1770, або інший скляний або металевий циліндр висотою не менше 420 мм і діаметром 45 мм.
Годинник механічний із сигнальним пристроєм згідно з ГОСТ 3145.
Лійка Бюхнера виконання 1 або 2 згідно з ГОСТ 9147.
Колба з тубусом місткістю 500 см3 згідно з ГОСТ 25336.
Насос Комовського.
Колби конічні виконання 1 або 2, місткістю 500 см3 або 1000 см3 згідно з ГОСТ 25336.
Пікнометр номінальної місткості 50 см3 із горловиною діаметром не більше ніж 6 мм типу ПЖ2 або ПЖ3 згідно з ГОСТ 22524 або типу Рейшауера зі скляними лійками для наповнювання.
Циліндр 1-500 або 3-500 згідно з ГОСТ 1770.
Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026.
Приблизно 400 мл лабораторного сусла швидко доводять до кипіння, охолоджують і доводять до початкової ваги, доливши в сусло здистильовану воду.
Сусло розводять здистильованою водою до масової частки екстракту від 5 % до 6 % (відповідно до додатка Ж) і пікнометром установлюють відносну густину розведеного сусла. За відносною густиною (відповідно до додатка Ж) знаходять відповідну масову частку екстракту.
Масову частку екстракту в розведеному суслі можна також визначити цукроміром.
Для аналізування використовують свіжі виробничі пивні відпресовані дріжджі. Дріжджі пресують на лійці Бюхнера, відсмоктуючи воду насосом крізь кружок фільтрувального паперу до появи зламу у спресованій масі.
Бажано дріжджі на лійці Бюхнера промити невеликою кількістю аналізованого сусла і відсмоктати його. Цим усувається розведення сусла водою, яка залишається на поверхні дріжджових клітин.
Сухим циліндром відміряють точно 400 см3 або 500 см3 розведеного сусла і вносять у колбу місткістю 1000 см3.
40 г або 50 г дріжджів, які готують відповідно до 7.18.2, розламують на дрібні частини, вносять у колбу з суслом і енергійно збовтують до отримання однорідної суспензії. Колбу нещільно прикривають і проводять бродіння за кімнатної температури протягом доби, час від часу злегка збовтуючи вміст.
Після закінчення доби (24 год) сусло обережно зливають з осаду в іншу посудину, енергійно струшують для звільнення від діоксиду вуглецю і відфільтровують крізь складчастий фільтр. Першу порцію фільтрату (20—30) см3 перефільтровують. У фільтраті заміряють масову частку екстракту цукроміром або визначають відносну густину пікнометром) і за нею відповідно до додатка Ж встановлюють масову частку екстракту.
