Приложение
Методы лабораторных испытаний глинистого сырья
1. Все лабораторные испытания проводятся на средней пробе сырья, которая приготавливается следующим образом: сырье в количестве не менее 10 - 15 кг перемешивают и распределяют равномерным слоем на чистой площадке в форме квадрата со стороной 1 м. Квадрат делят по диагоналям на четыре треугольника. Глину из двух противоположных треугольников снова тщательно перемешивают, выравнивают в форме квадрата, делят на четыре треугольника и берут для пробы два из них. Квартование проводят до тех пор, пока вес средней пробы не составит 3 - 5 кг.
Для испытаний сырья от средней пробы берут навески:
- для определения влажности глины - 100 г;
- для определения гранулометрического состава - 100 - 200 г;
- для химического анализа.
2. Макроописание глинистого сырья состоит в определении:
а) цвета (при разноцветности указывают, например, «светлосерая глина с темно-серыми черными вкраплениями» или «красная со светло-серыми прожилками» и т.п.);
б) характера строения («песчанистая», «жирная», «плотная», «рыхлая» и т.п.);
в) встречающихся включений. Определяется их количественное соотношение, размеры, распределение в глине (например, «мелкие, равномерно распределенные в глине кристаллики пирита», «изредка встречающиеся прослойки охристого песка» и т.п.).
3. Естественная (карьерная) влажность определяется в соответствии с ГОСТ 5179-64. До испытания глина должна храниться в стеклянном или пластмассовом герметически закрытом сосуде.
4. Степень засоренности сырья крупнозернистыми, в том числе известняковыми, включениями определяется следующим образом.
Глина в количестве 2,5 кг заливается 8 - 10 л теплой воды на 1 - 2 час. Суспензию после перемешивания пропускают через сито с размером отверстий 0,5 мм. Остаток на сите промывают до полной прозрачности стекающей воды, высушивают в сушильном шкафу при 110 С и взвешивают на технических весах с точностью до 0,1 г, после чего дополнительно просеивают через сита с размерами отверстий 1; 2,5 и 5 мм. Содержание в глине крупнозернистых включений соответствующих размеров выражается в процентах к первоначальному весу. Вид включений определяется визуально или петрографическим исследованием.
Наличие карбонатных включений в глине определяют по ее реакции на соляную кислоту. Остатки на ситах смачиваются в нескольких местах 10 %-ным раствором соляной кислоты. Фиксируется ход реакции - наличие или отсутствие вскипания и его интенсивность.
5. Нормальная формовочная влажность (н.ф.в.) определяется с помощью прибора Вика, рекомендованного ГОСТ 310-60, или на ощупь. В первом случае н.ф.в. является влажность глины, в которую игла прибора опускается на глубину 3 - 4 см. Способ определения н.ф.в. на ощупь состоит в последовательном увлажнении комка глины весом около 50 г порциями до 0,5 см3. После каждой добавки воды пробу тщательно перемешивают шпателем на стекле. Нормальную формовочную влажность глина имеет в том случае, если последующая добавка воды приводит ее в состояние, когда она начинает прилипать к тыльной стороне руки. Влажность глины определяют в соответствии с п. 3.
6. Пластичность определяют в соответствии с ГОСТ 5499-59.
7. Гранулометрический состав сырья определяется по методу Рутковского, отмучиванием или другим способом для выяснения содержания в глине частиц размером более 0,5; 0,5 - 0,1; 0,1 - 0,05; 0,05 - 0,01; 0,01 - 0,005; менее 0,005 мм.
8. Химический состав сырья находят по ГОСТ 2642-60. При этом определяется гигроскопическая влага, потери при прокаливании (п.п.п.), содержание SiO2, Al2O3, TiO2, Fe2O3, CaO, MgO, SO3, K2O, Na2O.
Содержание свободного кварца в сырье определяют следующим образом: навеску породы весом 0,5 г, предварительно измельченной и высушенной при 100, нагревают на песчаной бане в маленькой платиновой чашке с 25 см3 фосфорной кислоты (удельный вес 1,8 г/см3) при температуре 250 - 280 в течение 15 мин. После охлаждения раствор разводят дистиллированной водой до 300 см3 и дают ему отстояться для осаждения частичек кремнезема. Затем раствор фильтруют через небольшую воронку Бюхнера с фильтром, диаметр которого несколько превышает диаметр воронки. Осадок промывают несколько раз водой и вместе с фильтром переносят в платиновую чашку; прибавляют 100 см3 5 %-ного раствора безводной соды и нагревают в течение 2 час на кипящей водяной бане. Раствор декантируют и обработку повторяют еще раз. Нерастворимый осадок (кварц) тщательно промывают 1 %-ным раствором соляной кислоты и горячей водой, а затем прокаливают до постоянного веса при 100 ??С.
Качество анализа контролируют путем обработки прокаленного осадка плавиковой кислотой. Если разложение пробы и промывание осадка проведены правильно, то остаток после обработки плавиковой кислотой должен быть ничтожным.
Для точности анализа следует применять только раствор фосфорной кислоты с удельным весом 1,8 г/см3, проверяя его значение перед каждой серией определения.
9. Для определения спекаемости и проведения специальных технологических испытаний изготавливают образцы-кубики 1515??15 мм из глины с нормальной формовочной влажностью. Глинистая масса должна быть совершенно однородной. Для этого глину в воздушносухом состоянии измельчают до кусков размером не более 10 мм, помещают в стеклянный или эмалированный сосуд и замачивают. Количество воды берут на 0,5 - 1,0 % больше н.ф.в. Вода к глине добавляется в два-три приема при непрерывном перемешивании. Замоченную и тщательно перемешанную глину сбивают в ком и выдерживают в течение суток во влажной ткани.
Образцы приготавливают в формах или ручным способом (на стеклянной или эмалированной поверхности с использованием ножа, шпателя и т.п.), но одним и тем же способом для проведения всех испытаний.
Изготовленные образцы маркируют, накалывая букву, обозначающую глину (состав), на одной грани кубика, а цифру, обозначающую номер образца, - на другой.
10. Определение спекаемости.
При испытании на спекаемость устанавливают:
а) температуру спекания - температуру, при которой объемный вес частиц имеет наибольшее значение;
б) интервал спекания - интервал температур, ограниченный снизу температурой, при которой водопоглощение образцов имеет величину 7 % (температура начала спекания), сверху - температурой спекания;
в) интервал обжига - интервал температур, ограниченный снизу температурой начала спекания, сверху - наибольшей температурой, при которой объемный вес имеет величину не ниже нормируемой (1,8 г/см3).
Высушенные до постоянного веса при температуре 110?? и охлажденные до комнатной температуры три образца симметрично располагают в корундовом или фарфоровом тигле и помещают в камере электрической (силитовой, муфельной и т.д.) печи. Печь включается; нагревание ведется со скоростью подъема температуры - 200 в час. Контролируют температуру с помощью платиновой термопары, спай которой должен находиться в непосредственной близости от образцов. При достижении требуемой температуры и выдержке при этой температуре в течение 30 мин печь выключается. Образцы оставляют в закрытой печи до охлаждения до комнатной температуры, после чего определяют водопоглощение и объемный вес.
Конечные температуры обжига и выдержки образцов: 900, 950, 1000, (1025)х), 1050, (1075), 1100, (1125), 1150, (1175), 1200??. Испытание при этих температурах проводят после испытаний при основных температурах (кратных 50) для получения более точных значений температурных интервалов. По результатам испытания определяют указанные выше термические характеристики и строят графики зависимости водопоглощения и объемного веса от температуры спекания.
х) В скобках указаны дополнительные температуры.
11. Водопоглощение и объемный вес обожженных образцов определяют следующим образом: образцы выдерживают в кипящей воде 2 час, после чего охлаждают, не извлекая из воды (для ускорения охлаждения в сосуд с образцами можно доливать холодную воду). Насыщенные образцы извлекают из воды, обтирают влажной тканью и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Водопоглощение W рассчитывают по формуле
(1)
где s0 - вес сухого образца, г;
??1 - вес насыщенного образца, г.
Объемный вес определяют методом гидростатического взвешивания. Для этой цели используют специальные гидростатические весы или технические весы грузоподъемностью до 200 г с точностью взвешивания до 0,05 - 0,01 г. Воду в сосуд всегда следует наливать до определенного уровня во избежание нарушения равновесия чашек.
Объемный вес образца об находят по формуле
(2)
где s0 и 1 - то же, что и в формуле (1);
??2 - вес насыщенного образца при взвешивании в воде, г;
??ж - удельный вес жидкости, используемой при взвешивании; для воды практически равен 1 г/см3.
12. Определение интенсивности влагоотдачи при сушке.
Три образца, изготовленные из глинистой массы с нормальной формовочной влажностью, взвешивают и, симметрично расположив в открытом бюксе, помещают в термостат, прогретый при 110. После 20 мин сушки образцы извлекают из термостата и в закрытом бюксе охлаждают в течение 30 мин при комнатной температуре, после чего взвешивают каждый образец с точностью до сотых долей грамма. Аналогично осуществляют второй, третий и т.д. циклы сушки, охлаждение и взвешивание образцов. При получении одинаковых результатов двух исследованных взвешиваний испытание прекращают. За 100 % потери влаги принимают разность веса образца до начала сушки (при н.ф.в.) и после сушки. По относительной величине потери влаги после каждого цикла строится график, характеризующий интенсивность влагоотдачи и время сушки по требуемой остаточной влажности.
Если не наблюдается образование трещин на образцах при сушке, то проводятся также испытания при температурах 150 и 180??.
13. Определение наибольшей безопасной температуры начала обжига Тбез.
В муфельную печь, прогретую при температуре 500 ??С, ставят керамическую подставку, на которую помещают три образца, просушенные до постоянного веса при 110 и охлажденные до комнатной температуры. При разрушении хотя бы одного образца (отделение 1/3 - 1/4 образца считается разрушением) температуру испытания понижают на 100° и берут три других образца, испытывают при температуре 400. При отсутствии нарушений целостности образцов после выдержки в течение 5 мин образцы испытывают при 600, 700 и т.д. до температуры разрушения. При наибольшей безопасной температуре начала обжига Тбез проводится контрольное испытание. Для получения более точного значения величины Тбез можно провести испытания при температуре, кратной 50 (550, 650?? и т.д.).
14. Определение режима обжига.
Три образца, просушенные до постоянного веса при 110?? и охлажденные до комнатной температуры, симметрично располагают в тигле и ставят в печь, прогретую при Тбез. С этого момента начинается повышение температуры со скоростью 10 град/мин до температуры спекания, затем дается выдержка 5 мин. После этого тигель с образцами вынимают из печи, закрывают крышкой и охлаждают до комнатной температуры, затем определяют водопоглощение и объемный вес каждого образца. Испытание повторяют в том же температурном интервале, но с большей или меньшей скоростью нагревания. Образцы, обоженные за наименьшее время, должны иметь показатели водопоглощения и объемного веса, удовлетворяющие требованиям, предъявляемым к керамдору.
При времени обжига более 50 - 60 мин отрабатывается также режим обжига за два цикла - прокаливание и обжиг. Прокаливание образцов начинается от температуры Тбез или несколько меньшей (на 50 - 100??) и продолжается в интервале температур 200 - 300?? со скоростью 10 град/мин; при конечной температуре делается пятиминутная выдержка. Прокаленные образцы охлаждают в закрытом тигле до комнатной температуры, после чего переносят в печь, прогретую при температуре 800?? (850). Нагревание до температуры спекания (или температуры, большей температуры спекания на 50) ведется также со скоростью 10 град/мин при выдержке 5 мин при конечной температуре. Путем визуального осмотра обожженных образцов и определения водопоглощения и объемного веса на основании испытания на спекаемость корректируются интервалы и длительность (скорость нагрева) каждого цикла.
В результате испытания устанавливают наименьшее допустимое время обжига (за один или два цикла) и несколько термических режимов обжига для получения керамдора определенного качества.
Примеры записи термических режимов:
1. 50060 → 11005 = (3,4; 2,28) - обжиг за один цикл.
2. 40020 → 6005 =;
85025 → 11005 = (4,2; 2,24) - обжиг за два цикла.
Примечания: 1) Числа между стрелками указывают пределы изменения температуры цикла в градусах (500 → 1100, 400 → 600 и т.д.);
2) число над стрелкой показывает длительность обжига в минутах в данном температурном интервале (60, 20 и 25 мин);
3) знак равенства и число над ним показывает длительность выдержки (5 мин) при температуре, после которой он стоит;
4) числа в скобках обозначают средние показатели водопоглощения в % и объемного веса в г/см3 образцов (3,4; 2,28 и т.д.), обожженных по указанному режиму.
СОДЕРЖАНИЕ
|
Предисловие. 1 Общие положения. 2 Требования к сырью для производства керамдора. 2 Методы испытаний сырья. 4 Технология производства керамдора. 5 Контроль производства керамдора. 9 Правила техники безопасности. 10 Приложение. Методы лабораторных испытаний глинистого сырья. 11 |
